图1。5 加谷氨酸(a)与不加谷氨酸(b)得到的ZnSnO3的SEM图

1。3。2 低温固相反应法

低温固相反应法最显著的特征在于其合成的温度降低到了室温或者近室温,因此又被叫做室温固相反应法,指在室温或近室温条件下,固相原料之间可以进行化学反应,获得目标产物。这种方法操作和控制方便,且具有制备工艺简单、选择性高、产率高、污染少、节约能源的优点,非常适合绿色化学的发展。

董维广等人采用了低温固相反应法,以硝酸锌和四氯化锡作为原料,混合一定量的NaOH持续研磨,将生成物洗涤干净并且干燥后,获得目标产物前驱体Zn2Sn(OH)8,并且在较低温度(220℃)下煅烧得到了颗粒均匀、分散性好的复合氧化物Zn2SnO4,降低了Zn2SnO4物相形成温度[16]。

徐甲强等人采用低温固相法,以n[Zn(NO3)2]:n(SnCl4):n(NaOH) =2:1:8的摩尔比充分研磨后经过洗涤、烘干、在800℃下煅烧制备了氧化锌/偏锡酸锌复合氧化物,然后以醋酸锌和草酸氨1:1的摩尔比用同样的方法研磨制备了ZnO粉体,以n(SnCl4) :n(Na2CO3) =1:2的摩尔比研磨制备了SnO2粉体。对样品进行XRD和TEM分析,发现ZnO/ZnSnO3的晶粒形状与尺寸比较均匀,比表面积较大,其光催化性能有明显的增加[17]。

1。3。3 溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法使用具有高活性离子化合物的溶液作为前驱体溶液,在液相中均匀混合后,通过水解与缩聚的过程,生成稳定的溶胶体系,经过溶胶陈化,胶体颗粒粒之间发生聚合的过程,形成凝胶,对凝胶进行干燥、烧结固化等处理制备高分子及纳米材料。

季伶俐等人采用溶胶-凝胶的方法,溶剂为乙二醇甲醚,前驱体为Zn(H3COO)2和SnCl4·5H2O,使用单乙醇胺为稳定剂,加醋酸锌于溶剂中搅拌,加入稳定剂,至溶液变澄清后加入四氯化锡搅拌至无色透明,把溶液在80℃温水中恒温加热4h,从生成的溶胶中取出部分在120℃条件下干燥后得到褐色透明干凝胶;接下来他们在透明石英玻璃基底上旋涂,并将薄膜在空气气氛下烧结,制得了单一晶相的ZnSnO3透明导电薄膜,通过实验检测表明,此ZnSnO3膜的可见光透过率在80%以上,并且薄膜有较低的电阻率[18]。

1。3。4 水热法

水热合成法是在密封的水热反应釜中,以水作为溶剂,在一定的温度和压力条件下使高活性前驱体溶液之间进行化学反应,制得纳米晶体或者超细微粒的一种方法。由于水热合成的纳米材料具有纯度高,晶粒发育好,结构缺陷少等优点,通过水热法合成制备锡酸锌纳米材料被广泛研究[19-21]。

裴翠锦等人以醋酸锌和四氯化锡作为Zn和Sn的前驱体,以NaOH作为矿化剂,调节醋酸锌与四氯化锡的摩尔比为3。5:1。5,氢氧化钠的浓度为2。5mol/L的条件下,在230℃下水热保温72小时制得了纯度较高的立方型Zn2SnO4晶粒[22]。文献综述

方军和黄爱红以Zn(H3COO)2和Na2SnO3为原料,控制锌与锡的摩尔比为2:1,在NaOH浓度为0。25mol/L的条件下,通过水热法在180℃~220℃的温度下反应十到四十八小时成功合成了纯相的正八面体尖晶石型Zn2SnO4(图1。6),图中小晶粒为纳米粒子,这种高纯正八面体的晶体能很好的提升材料的湿敏和气敏性能[23]。

图1。6 正八面体Zn2SnO4的SEM照片

Liping Qin等人在去离子水中加入ZnCl2和SnCl4·5H2O作为前驱体溶液、以NaHCO3为矿化剂首次在200℃条件下水热反应了18h制备了Zn2SnO4纳米颗粒(图1。7)。延长水热时间导致针状结构和SnO2杂质相的出现,而且,颗粒粒径也变得更大。实验表明,作为锂电池的阳极,200℃条件下水热18h制备了Zn2SnO4在100mA和300mA电流密度下展现出了1322和784mA·h·g-1的高容量,而其较小的微晶尺寸和更高的纯度更好的改善了电极的电化学性能 [24]。

上一篇:纳米复合薄膜的制备与表征
下一篇:BCC-Fe中螺位错与Cu纳米团簇相互作用的原子模拟

汽车镀锌钢板熔化极气体...

汽车门铰链镀锌钢板TIG焊工艺试验研究

非晶TiO2/石墨烯复合纳米材料用于电化学储能

激光液相烧蚀制备低维氧化钼纳米材料

氧化锌纳米棒阵列/石墨烯...

金属有机骨架的氧化锌纳...

金属有机骨架的氧化锌纳米材料的制备任务书

新課改下小學语文洧效阅...

麦秸秆还田和沼液灌溉对...

老年2型糖尿病患者运动疗...

ASP.net+sqlserver企业设备管理系统设计与开发

我国风险投资的发展现状问题及对策分析

LiMn1-xFexPO4正极材料合成及充放电性能研究

安康汉江网讯

张洁小说《无字》中的女性意识

网络语言“XX体”研究

互联网教育”变革路径研究进展【7972字】