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1.5 研究本课题的目的与意义
本课题选用的合金是在NiAl合金的基础中加入适量的合金元素进一步提高NiAl合金的高温性能。合金元素的加入必然会影响到NiAl合金的组织和性能，作为高温结构材料，需要重新审视其抗氧化性能。因此本课题研究了一种NiAl基合金的高温氧化行为，为该合金的实际应用提供实验基础和理论依据，本文的研究工作对该合金的应用有参考价值，对NiAl基共晶合金的氧化特点研究具有重要的意义。
2 实验方法
2.1 试验合金
试验合金采用工业纯金属Ni，Al， Cr等元素作为原材料，在真空感应炉中熔化并浇注成铸锭。合金的配料成分为（原子百分数，at.%）：33Ni；32Al；28Cr；3Mo；4Ti。详见下表。
表 2-1 实验合金的化学成分（原子百分数，at.% ）
Ni Al Cr Mo Ti
33 32 28 3 4
2.2 试验内容
2.2.1 试样制备及氧化实验前准备工作
（1）用数控电火花切割机将试样切割成尺寸为10mm×10mm×2mm的片状样品。
（2）在进行高温氧化实验前，用砂纸对各个样品的表面进行从粗到细的手工打磨，打磨样品用的砂纸型号从粗到细由240#，600#，1000#最后到1200#。用240#砂纸打磨时，将样品6个表面磨出金属光泽，并且须将样品表面上的污点等杂质全部磨掉。随后的砂纸打磨方向与前一张的垂直，新划痕覆盖住旧划痕。
（3）用最小读数为0.01mm的游标卡尺测量各个样品尺寸，以便计算其表面积为氧化动力学曲线的绘制做好准备。
（4）将样品和坩埚等在数控超声波清洗器中用酒精清洗，随之用吹风机吹干。
（5）清洗后的试样放入干燥皿干燥备用。
2.2.2 高温氧化实验
氧化实验前，先将坩埚在马弗炉中高于氧化温度1000℃烘烧2h，去除其中水分和杂质等。拿出冷却几分钟后将样品放于坩埚内，尽可能使坩埚余热去除样品表面的水分。冷却25～35min后，用电子分析天平（GH-252，精度1×10-5g）称取样品与坩埚的初始重量，以用于计算样品高温氧化后增重。
恒温氧化实验在箱式电阻炉中进行，实验介质为静止空气，实验温度为900℃。
为保证试样6个表面都与空气接触，将已量取尺寸的试样斜置于焙烧至恒重的刚玉坩锅内，氧化一定时间后将坩锅取出，待试样冷却25～35min后连同坩埚用电子分析天平一起称重。氧化具体的时间定为1、2、5、10、20、40、60、80、100h，分别记录实验数据。然后用之前测量的试样尺寸计算得到的表面积来计算随时间延长的单位面积的氧化增重大小。利用ORIGIN制图软件将实验计算得到的数据输入计算机则可得到900℃恒温氧化动力学曲线。
2.2.3 样品氧化膜的表征
用场发射扫描电镜（SEM）观察试样氧化后的表面形貌，用X射线衍射（XRD）研究其氧化物的相组成，靶材是铜靶。为了观察氧化层截面形貌，用胶木粉对氧化试样进行镶嵌，用砂纸将其磨光至1500#，再用机械抛光机进行抛光，然后用扫描电镜(SEM)观察试样表面以及横截面的形貌、分析氧化膜的分层结构，进而对其高温氧化过程和氧化机理进行分析研究。
试样的镶嵌：使用镶嵌机将试样进行镶嵌，然后再用粗细砂纸将镶嵌在其中的试样进行粗磨细磨将试样的截面磨出以及将起进行抛光，待显微镜下下的镜像完全没有划痕，此试样才算完全制备完成。
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