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    目前,很少有人注意的去除封装在石墨纳米笼的金属颗粒。使用沸腾浓酸(硝酸,硫酸,盐酸等)是一种普遍的方法[44,47-51]。但是这些酸具有强氧化性影响,会损坏的石墨结构,也会导致碳材料的显着损失。此外,强效的酸是不可取的大规模生产,因为,它们有高成本和环境问题[47〜49,52〜54]。此外,用CVD在高温下制取石墨纳米笼时,他们有一个厚的石墨结构,因为石墨胶囊的包覆作用从而其中的金属颗粒不能被去除[54-58]。针对以上问题,在这项研究中,我们提出一个新颖磁分离酸洗提纯的方法,从铁/石墨核壳颗粒中除铁获得多孔壁石墨纳米笼,该方法预计在以下方面取得突破:1经济提纯降低成本;2提纯并优化石墨结构获得新型纳米材料。由此获得的石墨纳米材料预计将提高上述应用性能。
    2 实验部分

    2.1 实验原料
    表1 本实验所用原料和试剂
    原料和试剂    来源
    盐酸    上海凌峰化学试剂有限公司
    硝酸    上海凌峰化学试剂有限公司
    王水(HCl:HNO3=6:1)    自配
    去离子水    自制

    2.2 实验设备
    表2 本实验所用主要设备
    仪器设备    生产厂家
    DHG型电热恒温鼓风干燥箱    上海精宏实验设备有限公司
    KQ3200DE型数控超声波清洗器    昆山市超声仪器有限公司
    2FZX-1台式真空泵    临海市精工真空设备厂
    85-2A控温磁力搅拌器    金坛市医疗仪器厂

    2.3 实验装置
        本实验所用的主要实验装置是酸洗回流装置(图1)。
     
    图 1 酸洗回流装置示意图
    (1-反应器,2-油浴,3-温控仪,4-冷凝器)
    2.4 实验步骤
    2.4.1 多孔壁碳纳米笼的制备
        为了用氮模板制备石墨纳米笼,先在700℃热裂解碳源、氮源和铁源混合气制备前驱体。前驱体的制备过程中,含有原料的溶液中以30mL h−1流速被引入石英管式炉内中,通入氮气流速60 L h−1、乙炔流速40 mL min−1。收集黑色粉末后装入一石英试管,并在该石英管内用氮气填充,然后第二次加热处理。含有样品的石英试管被迅速放入800 ℃的炉中。加热0.5h后,取出该石英试管,并空冷至室温。即得纳米多孔石墨纳米笼和铁颗粒的混合物。

    2.4.2 多孔壁纳米笼的盐酸提纯
        将840mg碳纳米笼原样放入烧瓶中,再加入200ml盐酸,置于酸洗回流装置上进行酸洗,在80℃酸洗4小时。完成后将溶液全部倒入真空抽滤装置的滤杯中,并用去离子水冲洗杯壁和稀释溶液,重复上述洗涤过程至抽滤出的水PH为7。在鼓风干燥箱中烘干,称量滤纸上剩余样品质量并记录数据。

    2.4.3 多孔壁碳纳米笼的硝酸提纯
        将1000mg碳纳米笼原样放入烧瓶中,再加入200ml硝酸,置于酸洗回流装置上进行酸洗,在80℃酸洗4小时。完成后将溶液全部倒入真空抽滤装置的滤杯中,并用去离子水冲洗杯壁和稀释溶液,重复上述洗涤过程至抽滤出的水PH为7。在鼓风干燥箱中烘干,称量滤纸上剩余样品质量并记录数据。

    2.4.4 多孔壁碳纳米笼的王水提纯
        将875mg碳纳米笼原样放入烧瓶中,再加入200ml王水,置于酸洗回流装置上进行酸洗,在80℃酸洗4小时。完成后将溶液全部倒入真空抽滤装置的滤杯中,并用去离子水冲洗杯壁和稀释溶液,重复上述洗涤过程至抽滤出的水PH为7。在鼓风干燥箱中烘干,称量滤纸上剩余样品质量并记录数据。
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