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    为催化剂滴加到去离子水中。另外还需滴加少许氨水到体系中,缓慢搅拌并升温至60°C。  
      第四步加料反应。待整个体系升温到60°C时,将活化好的硅粉分批加入到反应
    体系中,一般先加1/3,后加入2/3。在加料过程中一定要慢,加料完毕后,快速搅拌,
    并升温至80°C。
      第五步控制反应。反应的最优时间为5h,在这个过程中,需要用氨水以及pH计
    来控制反应的碱性条件。将整个反应体系的pH值控制在8.5-10[12]
    为最佳。
      第优尔步反应完毕,完成抽滤得到硅溶胶。搭建抽滤装置,将反应后的溶液进行抽
    滤,得到所要制得的硅溶胶。  
    图 2.1  四口瓶示意图
    (2)硅酸钠为原料pH值调节法[5]
    具体步骤如下: 硅酸钙镁盐合成及其性能研究
      用电子天平称量取一定量的九水硅酸钠;
      将九水硅酸钠溶于去离子水中,配成溶液;
      用移液管量取浓硝酸溶液,并用去离子水稀释;
      先用移液管量取九水硅酸钠溶液滴入硝酸中,即得到无色透明硅酸溶胶;
      用pH计测出溶液体系的pH值,直至溶液的pH值范围在 6到 7之间为止,记录
    所用九水硅酸钠溶液的用量;
      完成以上步骤后,用激光笔检测所配溶液的溶胶程度,出现丁达尔现象,即溶胶
    凝胶配制成功。
    2.3.2  硅酸钙镁材料的制备
    根据调研,决定用燃烧合成法来制备硅酸钙镁盐。首先,利用现有资料找到能制备出
    物理化学性质均为稳定的硅溶胶体系。再将稳定的硅溶胶与其他的合成材料一一混合,在
    高温条件下进行煅烧合成,最后送去XRD衍射验证合成程度。
    图2.2  钙镁硅酸盐的制备流程图
    将制备好的硅溶胶混合钙镁盐,高温烧结并送样XRD分析是否合成目标产物。根据
    钙镁盐的特性,选用易溶于水的硝酸钙和硝酸镁。为了得到目标产物,用推算法计算出各
    自的用量。硅溶胶提供二氧化硅,那么恒定硅元素的量从而推算出钙镁的量,进而称量出
    实验所需要的硝酸钙和硝酸镁。另外,由于引入了杂质硝酸根,因此需要用尿素和硝酸根
    反应生成气体,从而保证产物的纯洁性。 6NO3-+CO (NH2)2==N2+6NO2+CO2+5H2O (2.1)
    选择较为稳定的硅胶体  硝酸钙、硝酸镁、溶剂
    得到悬浊液进行高温煅烧
    干燥研磨成细度约为1 微米,320 目筛
    XRD 衍射图谱分析 硅酸钙镁盐合成及其性能研究
    完成混合之后,通过查阅文献[21]
    得到高温固相法的烧结温度是 1300°C,但我们用的
    是燃烧合成法, 因此温度改为800°C慢慢往上加, 将烧成产物研磨成粉状, 送样进行XRD
    分析是否合成成功。
    称取制备好的硅溶胶[14]
    ,按照 25%的百分比计算出二氧化硅的质量,即硅元素的摩
    尔数为 0.0626mol。按照目标产物 Ca2MgSi2O7 之间的摩尔比推算出其他两种元素的计量
    数。由于需要相互溶解混合,因此选用易溶于水的硝酸盐作为原料,计算称量出硝酸钙、
    硝酸镁的质量。为了提高反应时的温度,加入了15%的适量硝铵。由于进入硝酸根离子,
    需要用尿素除去,利用反应称量相对应的尿素。
    完成各项配置工作之后可以开始合成,现将硅溶胶缓慢倒入硝酸盐体系中不断搅拌,
    出现果冻状体系,再依次加入硝酸铵[21]
    和尿素不断搅拌,直至液体体系中的颗粒均匀分
    布在体系中。搅拌结束后,将液体静置在空气中一段时间,无分层,即可以放入马弗炉中
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