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摘要本实验以硝酸镥、氟化锂、EDTA以及氟化氢铵为原料，用水热合成法制备LiLuF4粉体。实验探究了合成条件中反应温度、反应时间及溶液的酸碱条件等对因素对粉体纯度， 形貌和尺寸的影响。 对制备的 LiLuF4粉末使用XRD进行表征。此外对所制备的 LiLuF4粉体进行稀土离子掺杂，本实验采用不同浓度的 Ce3+和Pr3+进行掺杂以此对其闪烁性能研究。化学结果表明，36058
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毕业论文关键词：氟化锂镥；水热合成；闪烁性；稀土掺杂；
Study on the preparation and scintillation propertiesof Lu based fluoride powder
Abstract
In this experiment, nitrate lutetium, lithium fluoride, EDTA, ammoniumhydrogen fluoride as raw materials, the preparation of LiLuF4 powder byhydrothermal synthesis method. The influence of reaction temperature, reaction timeand acid pH of the synthesis conditions on the purity, morphology and size of thepowder was explored.. The LiLuF4 powder was characterized by XRD.. In addition,the rare earth ions doped with LiLuF4 powders were doped, and the scintillationproperties of the Ce3+ and Pr3+ doped with different concentrations werestudied.Chemical results show.
Keywords: Lithium fluoride lutetium; hydrothermal synthesis; scintillation properties;rare earth doped
目录
1绪论.1
1.1闪烁体的概述.1
1.1.1无机闪烁体1
1.1.2有机闪烁体2
1.1.3闪烁体的应用..2
1.2Lu基闪烁材料.1
1.3水热法..5
1.3.1水热法的简介..5
1.3.2水热法的特点..5
1.4实验方案的设计.5
2试验部分..9
2.1实验原料9
2.2仪器和设备..9
2.3研究方案9
2.3.1LiLuF4粉体的制备及优化.13
2.3.2用不同含量的Pr3+对LiLuF4掺杂.13
2.3.3用不同含量的Ce3+对LiLuF4掺杂.13
3结果与讨论..14
3.1LiLuF4粉体的XRD检测.14
3.1.1溶液PH值对粉体制备的影响.13
3.1.2反应温度对粉体制备的影响13
3.1.3反应时间对粉体制备的影响13
3.2Li(Lu1-xPrx)F4的闪烁性能测试..16
3.3Li(Lu1-xCex)F4的闪烁性能测试.17
4结论..23
致谢23
参考文献.24
1 绪论随着高能物理与核医学的发展,新型闪烁晶体的发展也极为迅速。为适应未来大加速器(能量高达 10TeV 以上)上第三代高能物理实验之需,对新闪烁体的基本要求是:高密度(\6g/cm3),快发光衰减(<100ns),高发光效率(\6000 光子/MeV),高辐照硬度(106rad),低成本(~2$/cm3),除原有的NaIBTl,BGO(即Bi3Ge4O12)外,近年来已发展了CsIBTl,BaF2,CeF3,PbWO4 几种新型闪烁体[1]。至今,虽无/全能 0 闪烁体,但它们各有所长,各有所用,如表1 所示。BaF2 和 CeF3 曾分别是美国超级超导对撞机(SSC)和西欧核子中心的大型强子对撞机(LHC,/质子-质子 0 对撞)的首选探测材料。CsIBTl 已于1999 年用于美国 SLAC,日本 KEK的/正负电子 0 对撞机。 PbWO4将用于2005年的LHC中CMS大型探测器(长:~2116m,直径约1416m,总重达141500 吨)[2],探测器的核心为电磁量能(ECAL),由 8 万根 PbWO4 晶体组成。在此研究中,主要是通过国际合作,不仅大大改进了晶体生长技术(如上海硅酸盐所首创一炉同时生长28 根单晶的新方法)[1],而且也促进了发光物理的研究,把发光研究范围从第一能隙区扩展到了第二能隙区(即/价带 y 芯带0 的跃迁),发光的激发谱也扩展到20~100eV的芯能级,这些研究都是用同步辐射完成的。稀土离子激活的材料已经引起了相当多的兴趣，因为其独特的光学性质。稀土的无机化合物如氧化物、 氟化物， 钒磷酸盐等， 现今已制出固体激光器荧光粉，平板显示器，光学放大器，发光器件，生物标签和太阳能电池。由于他们非凡的特性，从4f电子配置产生的性能。作为一个稀土氟化物的重要范畴，比其他元素碱金属（重稀土）矩阵已经越来越高发光，由于相对较低的声子能量。特别是，优尔相的NaYF4是绿色更高效的主机蓝色上转换荧光粉比立方相高。闪烁晶体的研究和发展日新月异,随着人们对闪烁晶体的更加深入的认识以及晶体生长技术的发展,许多已开发的闪烁晶体的性能得到优化和提高,应用范围也随之扩大。然而随着核医学、核物理、安全检查、极端条件应用以及工业无损探伤发展的更高要求,对闪烁晶体的综合性能要求越来越高,进一步设计、发现、开发和生长具有高密度、优良光学均匀性、高带电粒子阻止本领、高光产额、快衰减、 高稳定性、 低成本等综合优良性能的闪烁晶体仍然是闪烁材料研究的重点。