转矩流变仪 哈普电气技术有限责任公司 RM-200C
平板硫化机 上海齐才液压机械有限公司 XLB-D
500kg万能材料试验机 GALDABINI Italy SUN500
傅立叶红外光谱仪 Nicolet公司 20SXB
电子天平 上海舜宇平科学仪器有限公司 FA2004
接触角测量光学显微镜 上海无线电仪器厂 15J003710
真空烘箱 上海圣欣科学仪器有限公司 DZF-2001
扫描电镜 日立HITACHI S-3400N
2.3 配方设计
2.3.1 PEG的添加对PLA复合材料力学性能的影响
表2.3 PLA与不同质量分数PEG熔融共混制备配方
PLA/g PEG6000/g(%) PEG2万/g(%) PEG30万/g(%) PEG500万/g(%)
40 0 0 0 0
40 0.4( 1%) 0.4( 1%) 0.4( 1%) 0.4( 1%)
40 2( 5%) 2( 5%) 2( 5%) 2( 5%)
40 4(10%) 4(10%) 4(10%) 4(10%)
40 6(15%) 6(15%) 6(15%) 6(15%)
经过对上述一系列材料进行力学性能进行对比,遴选出增韧效果最好的PEG的分子量及质量分数。并以PLA/#PEG*作为基体,构建一系列三元复合材料。
2.3.2 三元复合材料的制备及性能研究
表2.4 三元复合材料的制备配方
PLA/g #PEG* g-MgO/g(%) g-TiO2/g(%)
20 0.2(1%) 0.2(1%)
20 0.6(3%) 0.6(3%)
20 1(5%) 1(5%)
(其中#代表PEG的最佳添加量,*代表PEG的最佳分子量)
经过对上述一系列三元复合材料,进行相关性能的表征测试如:(1)拉伸性能测试(万能实验机);(2)降解性能测试;(3)断面形貌分析(SEM);(4)接触角测试。
2.4 试样制备工序
2.4.1 无机填料X的偶联剂制备
无机填料X的偶联剂改性,改性步骤如下:(以TiO2为例)
1,将6gTiO2与50ml乙醇混合,超声分散15min。 2,将超声分散混合均匀的溶液与含2.4gKH550的50ml乙醇溶液混合均匀。 3,将混合溶液在80℃下回流3h。 4,反应结束后,冷却至室温,经离心分离,100℃烘干。即制得硅烷偶联剂改性的TiO2。
以相同的投料比与制备方法制得硅烷偶联剂KH550改性的MgO。
2.4.2 接枝改性过的纳米无机填料与PLA熔融共混制备
接枝改性过的纳米无机填料与PLA熔融共混制备步骤:
1,PLA及纳米无机填料在60℃真空烘箱中干燥4h。
2,开启RM-200转矩流变仪,通过电脑控制把三断的温度都设定到165℃;待温度都达到165℃后,把转速设定为30rpm,并启动电动机,用电子天平在一次性杯子里称量20g的聚乳酸(PLA)倒入料仓使聚乳酸熔融;当聚乳酸熔融均匀时,加入硅烷偶联剂改性无机填料(MgO,TiO2)增强填料(填料的载入比例分别为0,0.2%,0.6%,1%,)熔融共混,每组熔融共混5min,再把转速设定为50rpm后共混5min,停止搅拌并切断机器电源后,打开料仓取出聚乳酸与硅烷偶联剂改性无机填料的混合物,趁混合料还烫还软的时候压平,方便之后的成型压制工作。
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