用贵金属来修饰半导体材料已经引起了很多科学家极大的注意[24],这主要是因为它有易制备,用量少,光催化活性提高大的优点。其中用纳米银修饰的报导最多。银可以束缚住半导体材料产生的光电子,使得空穴可以生成氢氧基自由基,从而发生有机物的降解反应。此外,光还可以在银颗粒表面激发产生表面等离子共振,增强ZnO的光催化活性[24]。在银修饰ZnO方面,Reenamole Georgekutty等人做了比较系统的研究。他们研究了银在ZnO上的负载量和材料的灼烧温度对最后产物的光催化性能、晶粒大小、荧光等的影响,并分析了机理。Yuanhui Zheng等人运用溶剂热法制备出了Ag/ZnO纳米晶。他们分析了不同的Ag的原子比与ZnO上氧空位数量的关系,并得出当Ag 的原子数是Zn的5%时,氧空位数量最大。此外他们还分析了Ag/ZnO结构与光催化性能的关系[25]。Yuanhui Zheng等人使用了三种方法制备有Ag 负载的纳米ZnO,分别是沉积-沉淀法,共沉淀法和溶剂热法。通过对这三种方法制备出来的样品的分析研究,他们发现沉积-沉淀法制备出的样品的银簇和/或纳米银粒子有最好的分散性,同时他们发现银在Ag/ZnO上分散性越好,样品的光催化性能就越好[26]。除此之外还有很多将贵金属掺杂或负载到ZnO上的方法,比如Oleg Lupan等人通过水热法将Ag、Sb掺杂到ZnO纳米棒上[27];而Myung-Ki Lee等人则是通过让Zn(OH)2聚集在预先存在的纳米Ag和纳米Au上,并在其表面上分解,制备得到纳米Ag和纳米Au与纳米ZnO的复合材料。Peng Li等人将Au的纳米晶作为种子,用二水全醋酸锌作为ZnO前驱体,成功制备了优尔方金字塔状的Au-ZnO材料。这种材料在他们的报导中被证实比单纯的ZnO有更好的光催化活性。[28]Hongchun Qin等人,先用醋酸锌作为ZnO前驱体,尿素作为氮源,制成含有Zn和N的溶胶,之后用旋涂法制备出玻璃/ZnO/N-ZnO复合膜,并且讨论了这种材料的光催化分解腐酸的性能。[29]
目前,国内外制备纳米氧化锌很大一部分运用的是水热法与化学沉积法,运用水-有机相两相法制备纳米氧化锌的报导并不多。本课题以醋酸锌为锌源,在室温下用液-液两相法制备片状纳米氧化锌,运用了粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM),红外吸收光谱(FTIR)对所制备的样品进行表征,探讨了用不同有机碱,PEG-400和烘干温度对所制备出的ZnO的光催化活性的影响,并通过光催化分解一定浓度的亚甲基蓝溶液,通过紫外/可见分光光度计判断溶液中亚甲基蓝分解的量,从而判断不同样品的光催化性能。
1.4 本文特色、研究内容及研究方案
1.4.1 本文特色
本文采用了液-液两相法制备纳米ZnO,用阳离子表面活性剂——十二烷基三甲基溴化铵作为反应的相转移剂,使得反应在室温下通过搅拌即可完成,反应条件十分温和,操作简单方便。
1.4.2 研究内容
本文运用了液-液两相法制备纳米ZnO,用阳离子表面活性剂——十二烷基三甲基溴化铵作为反应的相转移剂,着重探讨研究了四种有机碱——乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和三乙胺以及PEG-400和烘干温度对制备所得的ZnO样品的光催化性能的影响。运用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM),红外吸收光谱(FTIR)对所制备的样品进行表征,采用固体紫外分析计算所制备样品的禁带宽度,通过紫外光照射含有样品的亚甲基蓝溶液来测试样品的光催化性能,并用紫外/可见(UV-Vis)分光光度计测定染料分解程度。
1.4.3 研究方案
本项目研究方案由以下3部分组成:
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