2。3。 St-AMTPS 共聚物纳米粒子的制备
取少量共稳定剂正十六烷,溶于St和AMTPS的单体混合溶液中, 用作细乳液的分散相;将0。1gSDS溶解于12。5g水中,形成乳化剂水溶液,用作单体细乳液的连续相。将上述两溶液混合,置于40℃的油浴中,用700rpm的磁力搅拌预乳化15min,得到浅黄绿色的粗乳液。然后在冰水浴中,利用超声处理粗乳液,得到单体细乳液。采用工作12s、间隔6s的脉冲超声方式,在超声功率为400W的条件下,超声处理9min。随后向单体细乳液加0。05g引发剂KPS,并通5min的N2除氧。最后,将密封的反应瓶置于70℃的油浴中,在400rpm的磁力搅拌下反应5h,制得St-AMTPS共聚物纳米粒子。具体实验配方见表2。3。为便于描述,将制得的纳米粒子分别命名为SNP-0、SNP-5、SNP-10 和SNP-20,其中数字代表 AMTPS占总单体的百分含量。为除去乳化剂,将制得的乳液用纯净水进行透析,直到渗析液的电导率达到2μS•cm−1 为止。St-AMTPS共聚物纳米粒子的合成示意图见图2。1。
表 2。3 制备 SNP 系列纳米粒子的实验配方来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com
run St(g) AMTPS (g) HD (g) ) SDS (g Water (g)
1 1。00 /
0。06
0。05
12。5
2 0。95 0。05
3 0。90 0。10
4 0。80 0。20
细乳液法制备AIE型St-AMTPS共聚物纳米粒子的流程示意图
2。4。聚合物的纯化
将透析后的乳液置于50℃的烘箱中,烘至恒重,得到黄绿色的固体粉末。为了除去未反应的AMTPS,用溶解—沉淀法纯化产物。具体操作如下:先将固体粉末溶于THF,再加大量甲醇使聚合物析出,并在12000rpm的转速下离心10min,倒掉上清液,回收离心管底的固体。为确保完全除去未反应的AMTPS,上述溶解—沉淀的纯化操作重复两次。最终回收的固体在50℃的鼓风烘箱中烘24h,得到干燥的聚合物样品。为便于描述,将纯化后的聚合物分别命名为聚苯乙烯(PSt)、PSA-5、PSA-10和PSA-20,其中数字代表AMTPS占总单体的百分含量。