溶胶-凝胶法是制备高比表面积的无序介孔材料和有序介孔阵列体系的重要方法。该方法通过前驱体水解、缩合反应形成初生粒子，粒子脱水、脱醇、长大，并相互交联接枝生成具有三维网络结构的凝胶，凝胶最后经过老化、干燥得到进一步稳定的骨架，形成多孔体。

利用溶胶-凝胶法可制备Si02介孔块体或薄膜材料。孔径和孔隙率可通过老化和热处理或加入改性剂来控制。老化增加凝胶骨架的强度，减少干燥过程中的收缩率，有利于获得较大的孔径和孔隙率。热处理作用正好相反，较高温度由于孔壁表面张力的作用将减小孔径和孔隙率。

1。3。2 水热合成法

水热法是指在高压釜中,以水溶液为反应介质,通过加热体系水蒸气压增加使体系压力升高。通过高压釜中水热条件下的化学反应实现分子级的微粒构筑和晶体生长。水可作为组分参加反应,既是溶剂又是矿化剂同时还可作为压力传递介质,实现无机化合物的形成和改性。这种方法在低维纳米材料的形状与物相控制方面具有重要应用,既可制备单组分微小晶体,又可制备双组分或多组分的特殊化合物粉体,所得粉体均匀、纯度高、晶型好、分散、形状及大小可以控制。该法尤其适宜制备氧化物及硫属化合物等对水不敏感的材料。

   水热合成法和溶胶-凝胶法大都经过以下几个过程：文献综述

（1）将表面活性剂等结构导向剂溶解在水中,得到均匀的溶液

（2）加入无机前驱体进行溶液化学反应得到溶胶或凝胶

（3）室温或更高温度下进行老化、陈化处理

（4）冷却、过滤、洗涤、干燥

（5）脱除结构导向剂得到具有开放性孔道结构的介孔材料

   在上述过程中,低聚的无机物前驱体或小粒子与有机模板剂之间的相互作用将直接影响所得介孔材料的物理化学性质。所以,在提出的许多机理中,一个共同点是溶液中的表面活性剂等能引导溶剂化的无机前驱体形成介孔结构。[11]

1。3。3 低温合成法

其一般合成步骤：在一定量溶剂中加入一定量表面活性剂，在室温或指定低温下搅拌成透明溶液，然后加入催化剂(小分子胺，电解质)，再搅拌成透明溶液，控制体系pH近中性，加入一定量硅源，迅速水解产生白色沉淀。搅拌一定时间后，静置老化，洗涤、干燥，焙烧或乙醇萃取除去模板剂即可。低温合成过程中，温度和催化剂影响硅源的水解缩合速度，从而影响介孔形状和球粒径。[12]

1。3。4 表面沉积法

用单分散无机物，或高分子聚合物，或树脂微(纳)米粒子作为模板，在其表面沉积各种化学材料形成核壳结构，然后通过焙烧或溶剂萃取去除模板，形成均一的空心球壳。J．F．Chen等[13]以CaCO3纳米粒子为模板，通过Na2SiO3的水解反应，在CaCO3纳米粒子表面包覆一层SiO2，形成核一壳结构材料，然后用HCI溶解掉模板，得到SiO2球壳。

1。3。5 层层组装法来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-

单分散聚苯乙烯微球作为胶体模板，用层层静电自组装技术，将混有氯化钠的聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵吸附到胶体模板球上，再吸附二氧化硅纳米颗粒，经过交替组装，得到聚苯乙烯/聚电解质/氧化硅复合球，经焙烧或溶解除去聚苯乙烯和聚电解质，得空腔并且腔壁有可渗透性和缓释性能的二氧化硅微球。[14]溶胶凝胶法更为常用是因为其具有下列优势：

(1)反应温度低，反应过程易于控制；

(2)产物均匀，纯度高；

(3)容易进行修饰改性

(4)利用同一原料改变工艺即可获得不同的产品，较为方便