农业土壤交换性钙镁测定方法研究

土壤中交换性钙镁含量是反映土壤钙。镁供应能的一个重要指标[1],明确土壤中交换性钙镁含量,对研究合理施肥。提高作物产量和品质有重要意义[2]。但土壤交换性钙镁的国标测定法前处理步骤繁琐,EDTA滴定钙镁,操作复杂,耗时长;原子吸收光谱法为单元素测定[论文网3],线性窄。效率低。为适应全国农业土壤调查,降低生产成本,实现批量生产。本文在借鉴前人先进经验的基础上,利用震荡法[4]采用乙酸-EDTA和乙酸铵作为交换液分别交换土壤中的钙。镁,对震荡时间。温度和交换液进行比较试验,建立了一套ICP-AES测定土壤中交换性钙镁的快速分析方法。

1。实验部分

1。1仪器及工作参数

OPTIMA5300V电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PerkinElmer公司),恒温振荡器。工作参数:射频功率-1300W,雾化气流量-0。8L/min,辅助?饬髁?-0。5L/min,等离子体气-15L/min,泵速-1。5mL/min,观测方向和高度―垂直,15mm。

1。2标准溶液及主要试剂

1。2。1钙。镁混合标准溶液:市购有证标准溶液ρ=1000μg/mL。

1。2。2乙二胺四乙酸。乙酸铵。氨水。乙酸:均为分析纯。

1。2。3实验室用水:去离子水(电阻率18。2MΩ?cm)

1。2。41mol/L乙酸铵交换液:称取77。09g乙酸铵溶解于1L水中,用50百分号氨水调节至pH=7。0,另配调节至pH=8。5

1。2。51mol/L乙酸铵-0。005mol/LEDTA交换液称取77。09乙酸铵和1。461g乙二胺四乙酸溶于1L用50百分号氨水调节至pH=7。0,另配调节至pH=8。5。

1。3实验方法

交换性钙:称取0。80g样品于250mL塑料瓶中,加入100。0mL1mol/L乙酸铵+0。005mol/LEDTA(酸。中性样品调节pH=7。0,碱性调节pH=8。5),在恒温水浴振荡器中25℃,180r/min振荡60min,干过滤,ICP-AES测定。

交换性镁:称取0。80g样品于250mL塑料瓶中,加入100。0mL1mol/L乙酸铵(酸。中性样品调节pH=7。0,碱性调节pH=8。5),在恒温水浴振荡器中25℃,180r/min振荡60min,干过滤,ICP-AES测定。

按上述方法,随同试样处理两份空白。

2。结果与讨论

2。1震荡时间

按1。3实验方法处理样品,在恒温水浴振荡器中25℃,180r/min分别振荡30min。45min。60min。75min,干过滤,测定结果见表1:

由表1可见,当震荡时间为60min和75min时,测定结果无明显差异,因此确定震荡时间为60min。

2。2震荡温度

按1。3实验方法处理样品,将恒温震荡器的温度和室内温度分别调至24℃。24。5℃。25℃。25。5℃震荡60min,干过滤,测定结果见表2:

由表2可见,当温度为25℃。25。5℃时,测定结果无明显差异,因此确定震荡温度为25℃。

2。3交换液的选择

称取0。80g标准物质于250mL塑料瓶中,加入100。0mL的1mol/L乙酸铵(酸。中性样品调节pH=7。0,碱性调节pH=8。5),在25℃下,180r/min振荡60min,干过滤,测定结果见表3:

由表3可见,用1mol/L乙酸铵作为交换液时,交换性镁满足要求,交换性钙明显偏低。因此测定交换性镁时选择1mol/L乙酸铵作为交换液。

称取0。80g样品于250mL塑料瓶中,加入100。0mL的1mol/L乙酸铵+0。005mol/LEDTA(酸。中性样品调节pH=7。0,碱性调节pH=8。5),在恒温水浴振荡器,25℃下,180r/min振荡60min,干过滤,测定结果见表4:

由表4可见,采用1mol/L乙酸铵+0。005mol/LEDTA作为交换液时,交换性钙满足要求,交换性镁明显偏高。因此测定交换性镁时选择1mol/L乙酸铵+0。005mol/LEDTA作为交换液。

2。4方法的准确度和精密度

选用国家标准物质GBW07414a。GBW07414a。GBW07416a。GBW07458按照1。3节实验方法独立处理样品,并测定11次,表5结果表明,该方法的精密度(RSD,n=11)为0。82百分号～3。38百分号,准确度(RE)为-2。4百分号～1。3百分号。满足农田土壤环境环境质量检测技术规范要求,证明了方法的准确。可靠。

3。结论

通过上述方法试验,有效降低了测试成本,提高了生产效率,为适应全国农业土壤调查,实现大批量生产提供了技术支持,也为以后更多地区开展类似研究提供了参照基础。通过多地区农业土壤调查项目中交换性钙镁测试任务的实施,证明该方法在实际生产中具有很好的实用性和可靠性。

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