1 实验部分文献综述
1。1 实验试剂及仪器
本实验主要仪器见表1。1
表1。1 实验仪器
仪器名称 型号 生产厂家
扫描电子显微镜
X-射线粉末衍射仪
荧光/磷光/发光分光光度计
磁力搅拌器
电热鼓风干燥箱
电子天平
台式低速离心机
超声波清洗器 FEI Quanta 200
D8 FOCUS
LS55
HJ-6
DHG-9075A
AL204
L-550
KQ-500型 荷兰FEI公司
德国Bruker公司
美国PERKIN ELMER公司
巩义予华仪器有限责任公司
上海一恒科学仪器有限公司
梅特勒-托利多仪器有限公司
湖南湘仪离心仪器有限公司
昆山市超声波仪器有限公司
本实验主要药品见表1。2
表1。2 实验试剂
药品 相对分子质量 来源
钼酸钠。二水钨酸钠。二水PVP油酸柠檬酸EDTA硝酸
无水乙醇 241。9563。01
46。07 国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
洛阳市化学试剂厂
天津凯通化学试剂有限公司
1。2 实验和合成
实验原料: La2O3,Na2WO4·2H2O, Na2MoO4·2H2O, EuCl3·6H2O, PVP,硝酸,乙醇,去离子水。在我们的实验中,先将0。2418 g的La2O3置于烧杯A中加少许蒸馏水润湿,然后放入电热磁力搅拌器中,设置80 ℃条件下加热搅拌,同时向烧杯A滴加12 d硝酸,直到烧杯A中的硝酸全部挥发出去为止,然后称取1。757 g的 Na2WO4·2H2O置于烧杯B中,用量筒量取15 ml的蒸馏水倒入B烧杯,搅拌15 min,然后将A烧杯用15 ml蒸馏水分三次洗涤,依次转入B烧杯中。在容器B中活跃反应30分钟。制备出NaLa(WO4)2块状粉体,并探索反应时间、温度、表面活性剂、pH值等对材料形貌和相成分的影响,并研究稀土离子掺杂后的发光性能。然后采用Mo逐步替代W,尝试制备NaLa(MoO4)2粉体,并研究稀土离子掺杂后的发光性能。我们以改变pH为例来介绍。
1。2。1 实验步骤
将烧杯A中加入0。2418 g的La2O3,用少量蒸馏水润湿,加入磁子置恒温加热磁力搅拌器上搅拌,设置温度80 ℃,然后移液管滴加12 d硝酸入烧杯A中,再取烧杯B,将烧杯B中加入1。757 g的Na2WO4·2H2O,15 ml蒸馏水倒入烧杯B中搅拌,搅拌均匀后,将A烧杯用15 ml蒸馏水分三次洗涤,依次转入B烧杯中。形成溶液C,并调节C溶液的pH值。将C溶液在常温下搅拌30 min。搅拌结束后,将磁子用镊子取出,将溶液倒入离心管中离心处理,并不断地用蒸馏水,乙醇冲洗。离心结束后,将装有样品的离心管,置于80℃热鼓风干燥箱内6个小时。待样品温度降至室温时,取出在研钵里进行研磨,最后将研磨好的样品装袋(贴上标签)。来,自.优;尔:论[文|网www.youerw.com +QQ752018766-
2 结果与讨论
2。1pH组:
第一组pH为4。09;第二组pH为4。26;第三组pH为6。93;第三组pH为8;第三组pH为9。10;第三组pH为11。06。