光引发剂 Darocure 1173 AR 上海光易化工有限公司
对羟基苯甲醚 BPO AR 阿拉丁
偶氮二异丁腈 ABVN AR 天津市光复精细化工研究所
除离子水 自制
BS-203型UV固化机 台 博时电子材料有限公司
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鼓风干燥箱 台 上海飞越实验仪器有限公司
1。2 原料处理
HEMA用分子筛除水。
BA单体减压蒸馏,低温保存。
EA进行蒸馏,收集77 ℃的馏分,加入分子筛保存[24]。
其余试剂均需用分子筛除水。
IPDI低温保存。
1。3 实验方法
1。3。1 合成步骤
(1)合成半封端IPDI-HEMA共聚物
将一定量的IPDI置入四口烧瓶中,用磁力搅拌器搅拌并通入氮气,为防止IPDI蒸发应安装冷凝管,将温度升高到45 ℃,将适量的HEMA置入恒压滴管中,然后向四口烧瓶中慢慢滴加HEMA(IPDI:HEMA=0。99:1),在1。5 h内滴完,保温反应2。5 h。来,自.优;尔:论[文|网www.youerw.com +QQ752018766-
(2)含氟丙烯酸酯共聚物的合成
将一定比例的丙烯酸正丁脂、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸和甲基丙烯酸十二氟庚脂以及对羟基苯甲醚混合均匀,然后置于恒压滴定管中。在四口烧瓶中加入适量的乙酸乙酯(溶剂),温度为乙酸乙酯的回流温度即可(即77 ℃),然后滴加混合溶液(为了确保反应完全,可以适量调低滴加速度,但不宜过慢,1。5 h内滴完即可)。滴加完后继续反应,反应约1。5 h之后投入质量分数为0。4 %的引发剂,并适量补充乙酸乙酯(实验中采用回流装置的可忽略)继续反应。反应1。5-2 h之后反应完成,所得产物即为含氟共聚物。