g-C3N4是一种三氮杂苯基本单元组成的聚合物,是一种类石墨烯,结构上类似于石墨的层-层形状,它也是一种有机物半导体,其较窄的带隙作为光催化剂很有应用价值,能吸收可见光较大范围的能量,具有较高的热导率,对可见光敏感,化学性质稳定,是一种新型半导体材料,在可见光催化反应方面可用于降解大分子有机物污染物,还可以在无金属参与、可见光照射的条件下进行光催化分解水[13-17]。但g-C3N4的比表面积小、电子传导率弱导致其催化效率相对较低,由于g-C3N4特殊构造和共轭π键的存在,可通过物理复合、微观形貌调整等措施对材料加以改进,从而提高它的光催化活性。新型的光催化物质g-C3N4/ZnO是采取混合g-C3N4和ZnO进行煅烧的合成方法,氧化锌和g-C3N4合成后可提高光生电子移动过程的效率,显著抑制了电子-空穴对的结合,两者掺杂后的协同性提高了光催化物质的光吸收能力和光催化活性[18-23]。

本课题在参考一些文献的基础上,用乙酸锌和六次甲基四胺作为反应物在95 ℃的条件下水热法生成氧化锌,然后将不同配比g-C3N4与氧化锌混合在坩埚中煅烧得到所要的复合物。通过改变煅烧的温度和g-C3N4的含量来探索光催化效果更好的ZnO /g-C3N4复合物质。最后通过X-射线粉末衍射仪检测确定复合物的组成,通过扫描电子显微镜检测得到复合物的形貌,通过傅里叶变换红外光谱(IR)测得复合物的基团,对合成的复合物进行分析。

1 实验部分

1。1 实验试剂和仪器

实验试剂:乙酸锌、六次甲基四胺、无水乙醇、硝酸、g-C3N4。

实验仪器及用品:电热鼓风干燥箱(DHG-9075A上海一恒科学仪器有限公司)、台式低速离心机(L-550湖南湘仪实验仪器有限公司)、扫描电子显微镜(FEI Quanta荷兰FEI公司)、X-射线粉末衍射仪(D8 FOCUS德国布鲁克公司)、马弗炉(XY-1400上海一恒科学仪器有限公司)、电子天平(AL204梅特勒-托利多仪器有限公司)、超声波清洗器(KQ-300E昆山市超声仪器有限公司)、磁力搅拌器(HG-6巩义市予华有限公司)、烧杯、量筒、药匙、称量纸、反应釜、磁子等。

1。2 纳米ZnO的制备

采用低温水热法来制备氧化锌。

实验仪器的清洗,取两只25 ml、 50 ml烧杯各两个洗净备用。取50 ml、 100 ml内衬各两个,用硝酸水溶液水热清洗,内衬中加入配比为1:3硝酸和蒸馏水混合溶液(不超过内衬容积的80 %),内衬置入反应釜中拧紧,将反应釜放入电热鼓风干燥箱(100 ℃、加热4 h),自然冷却后取出倒掉混合溶液并洗净内衬。

分别称取2。0 g乙酸锌和1。3 g六次甲基四胺,将其添加到干燥洁净的烧杯(25 ml)中,用蒸馏水作溶剂搅拌溶解,同时制备两组。再称取2。0 g乙酸锌和1。3 g六次甲基四胺,放入到干燥洁净的烧杯(50 ml)中,用蒸馏水作溶剂搅拌溶解,同时制备两组。室温下搅拌15 min后,观察到四组混合物出现白色絮状的现象。论文网

将上面四组溶解后的溶液分别倒入对应的内衬中,烧杯中残留的溶液用蒸馏水清洗三次,将内衬盖子压紧后放入匹配的反应釜中,用台钳拧紧反应釜,放入电热鼓风干燥箱,反应条件为95 ℃、6 h。

待反应结束自然冷却后取出内衬,内衬中的上层澄清溶液倒掉,下层白色固体移至离心管中。在离心管中加入一定量的蒸馏水,放入超声波清洗器中超声4 min,放入台式低速离心机离心。离心时需加入蒸馏水重复操作两次,加入无水乙醇操作一次,离心完成后四组样品放入电热鼓风干燥箱在60 ℃条件下干燥,得到目标产物纳米氧化锌。

数据如表1所示

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