1。5 实验的目的及意义 9

1。6 实验的研究内容 9

第二章 实验仪器、药品及方法 10

2。1 实验试剂 10

2。2 实验仪器 10

2。3 WO3∙H2O/PbO2复合电极的制备 11

2。3。1 纳米三氧化钨的制备 11

2。3。2 3D-Ti板中间层的制备 12

2。3。3 阴极的制备 12

2。3。4 复合共沉积法制备WO3∙H2O/PbO2复合电极 13

2。4 纳米三氧化钨的表征 14

2。5 复合电极的性能表征 14

2。5。1 复合电极的电化学性质的研究测试 14

2。5。2 复合电极的共沉积机理以及孔隙率的研究 14

第三章  结果与讨论 15

3。1 纳米WO3粒子的形貌、结构以及悬浮性 15

3。2 WO3∙H2O/PbO2电极材料复合共沉积机理研究 16

3。2。1 纳米WO3∙H2O与PbO2复合共沉积过程 16

3。2。2 WO3∙H2O/PbO2电沉积过程线性扫描曲线 16

3。 3 电沉积工艺研究 17

3。3。1 电沉积过程电流的影响 17

3。3。2 镀液粒子浓度的影响 20

3。3。3 镀液温度的影响 22

3。3。4 WO3∙H2O粒子性质的影响 23

3。3。5 搅拌的影响 23

3。4 复合电极的表面形貌及孔隙率的研究 24

结  论 28

致  谢 29

参考文献 30

第一章 绪论

1。1 纳米WO3粒子的概述

1。1。1 纳米WO3粒子的制备

研究材料首先要制备得到材料，制备纳米WO3的方法有很多，一般被分为固相法、气相法以及液相法，其中，液相法又细分出沉淀法、水热合成法、微乳液法以及溶胶-凝胶法。

同样，选择合适的实验方法也是确保材料能够成功制备的重要条件。论文网

固相合成法是一种传统的合成技术，该方法具有易获得、产量大、操作简单等优点，但同时也存在不分散、组成不均匀等问题。固相法对环境污染严重，对研究人员身体健康有一定的伤害。

研究人员一般会选用气体以及一些易挥发的化合物蒸汽作为气相合成法的合成原料，该方法的化学反应过程会制备得到产物，冷凝得到纳米颗粒。在空气中，将钨丝进行加热，来制备平均尺寸为6~22 nm的纳米级WO3微粒。由于这种方法操作不易，成本价格贵，所以使用受很大限制。

液相合成法是在均匀液相中进行反应，该合成方法是通过各种方法使溶剂与溶质分离，进而促使溶质能够形成出颗粒大小均匀的产物，与前两者相比，更具有优势。

水热合成法是一种研究人员熟知的操作简单、仪器简单、实验结果比较有效的方法，这种方法是指在高温、高压情况下，一些氢氧化物于水中的溶解度高于对应的氧化物于水中的溶解度，则氢氧化物溶于水中的同时会析出氧化物。在水溶液中反应，粒子不团聚，制备所得的材料分散情况好、结晶性好、粒度分布宽度较窄、产品纯度高，所以水热法是目前制备各种无机功能材料的重要方法。徐英明[1]等人以钨酸钠为原料，控制反应的pH值、反应浓度以及反应时间以制备纳米WO3粒子。