四苯乙烯类四氮唑衍生物的合成(3)
1。2。2 四氮唑国内外的研究现状及存在的问题
1。3 本课题研究的目的和意义
本课题的研究目的：
1、制取四苯乙烯并用四苯乙烯为原料合成四苯乙烯四氮唑；
2、对合成的两种产物用质谱、核磁、红外、荧光等方法进行表征；
3、探讨合成四苯乙烯四氮唑的反应机理；
4、挖掘产物的性质探索物质的应用。文献综述
本课题的研究意义：
在这次实验设计中，我们初步探索并设计合成了基于四氮唑的有机功能物质，进一步拓展了有机化学的研究领域。研究了合成四苯乙烯四氮唑化合物的反应机理，更深入地了解反应，为后续的合成反应指明了改进的方向。
我们这次实验拓宽了四氮唑的研究范围。摸索的合成路线作为一种思路为其他化学工作者的研究提供了新的方法和手段；促进了新型有机功能物质的发现、制备与应用；并且对该类化合物性质的研究起到了很好的促进作用。同时，我们发现其很好的荧光性质可用于制备MOF，能促进先进发光材料的发展。
本课题的合成路线见图1-4：
图1-4本课题的合成路线
第二章 实验部分
2。1 引言
最开始的时候化学工作者是用二苯甲酮来制取得到四苯乙烯的，反应分两步，先用二苯甲酮和五氯化磷反应得到二苯二氯甲烷，然后再由铜粉处理制得最后的产物四苯乙烯[22]。这种方法不但不环保，而且成本高，不利于工业的大批量生产。后来有人对实验进行了改进，改变了合成路线。他们选择用苯和四氯化碳为原料来合成四苯乙烯。这种改进后的制备方法收率稳定，重现性好。结合文献和本身际情况，我们选择了一种相对环保经济简便的方法，我们是在锌粉的催化下，用二苯甲酮和四氯化钛溶液反应制得四苯乙烯。这种方法合成相对简单，但是产率比较低。
溴代四苯乙烯的合成其实就是四苯乙烯与溴水发生自由基取代得到的产物。它是合成四苯乙烯四氮唑及其衍生物的最基本的中间产物。
为了研究四氮唑的性质，我们设计了这次合成路线，运用Sharpless反应机理探索制备四苯乙烯的四氮唑的方法并对合成的物质用质谱、核磁等手段进行结构表征，并探索其性质。
2。2 主要仪器和实验药品
2。2。1 实验仪器
所使用的仪器见表 2-1。
表 2-1 实验所用仪器
仪器名称 型号 生产厂家
多功能搅拌器 DC-2 南京科尔仪器设备有限公司
循环水式真空泵 SHZ-D（Ⅲ） 巩义市予华仪器有限责任公司
电子天平 BSA124S 赛多利斯科学仪器有限公司
旋转蒸发仪 RE-2000A 上海亚荣生化仪器厂
质谱仪 Agilent-6110 美田安捷伦公司
核磁共振仪 Bmker-Avance
DPX400MHz 德国布鲁克公司
傅里叶红外光谱仪 FTS2000 Digilab 公司
荧光分光光度计 F-4600 AZ高新技术公司
2。2。2 实验药品
在本次实验所涉及到的试剂见下图表2-2，药品级别都是分析纯，即使用前没有进一步提纯；实验用到的蒸馏水是实验室自制的。
表 2-2 主要实验药品来.自^优+尔-论,文:网www.youerw.com +QQ752018766-
名称 规格 生产厂家
二苯甲酮 AR 国药集团化学试剂有限公司
锌粉 AR 兴达锌业制品厂
四氯化钛 AR 天宏化工有限公司