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    对TN,TP测定时起消解作用
    紫外分光光度计    UV BlueStar A     京制0000113号03         针对不显色指标实验的吸光度的测定
    可见分光光度计    722N   出厂编号:7070309095   
    针对显色指标实验的吸光度测定
    表3-1 实验室仪器列举[5]
    3.1.3 实验方法
    参照环境监测实验国际标准,进行COD、铵氮、TN、TP、pH指标测定实验。
    一、    总磷
    (1)、取水样5ml于50ml试管中,定容至30ml,加入4ml过硫酸钾。
    (2)、塞上盖子,用布包裹好瓶颈处,放置高压锅中蒸汽,约半个小时后取出。
    (3)、待冷却后定容至50ml,加入1ml抗坏血酸和2ml钼酸铵,摇匀,显色15min后在700nm处比色。
    二、总氮
    (1)、取水样1ml与25ml试管中,定容至10ml,加入5ml碱性过硫酸钾
    (2)、塞上盖子,用布包裹好瓶颈处,放置高压锅中蒸汽,约半个小时后取出。
    (3)、待冷却后加入1ml盐酸,再定容至25ml,摇匀,在220nm、275nm处比色。
    三、氨氮
    (1)取水样(进水2ml,出水5ml)于50ml试管中,定容至50ml。
    (2)依次加入1ml酒石酸钾钠和1ml钠氏试剂,摇匀,显色15min后在420nm处比色。
    四、COD(Chemical Oxygen Demand)
    (1)依次往试管中加入10ml重铬酸钾、20ml水样、少量硫酸汞、少许沸石。
    (2)带上口罩,用量筒加入30ml浓硫酸,擦干试管,烧沸2h。
    (3)冷却,用量筒加入80ml蒸馏水,再加入1~2试亚铁汞滴定。
    3.1.4 药品准备
    【铵氮】(1)纳氏试剂:碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(Hg12-KI-NaOH)溶液称取80g氢氧化钠溶于250毫升水中,冷却至室温。称取35g碘化钾(KI)和50g碘化汞(HgI2),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述250ml氢氧化钠溶液中,用水稀释至500毫升。于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期1年。
    (2)酒石酸钾钠:称取250g酒石酸钾钠溶于500ml水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至500ml。
    【总磷】(1)过硫酸钾:25g过硫酸钾加入水中,稀释至500毫升
    (2)抗坏血酸:溶解50g抗坏血酸于水中,稀释至500毫升
    (3)钼酸铵:溶解13g钼酸铵于水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于水中。在不断搅拌下将钼酸铵溶液加入300毫升硫酸(硫酸:一体积硫酸加入一体积水)中,加酒石酸锑钾溶液混合。
    【总氮】(1)碱性过硫酸钾:称取40g过硫酸钾于15g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000毫升。
    (2)盐酸:一体积盐酸加9体积水
    【COD】(1)硫酸银:1L硫酸中加10g硫酸银。放置一个礼拜
    (2)重铬酸钾:取12.258g重铬酸钾在105度干燥2小时,溶于水,稀释至1000毫升
    (3)硫酸亚铁铵标准溶液:溶解39g硫酸亚铁铵与水中,加入20毫升硫酸,冷却后稀释至1000毫升。


    四、实验数据处理分析
    4.1 数据处理方法
    参照中华人民共和国国家标准GB 18918-2002 《城镇污水处理厂污染物排放标准》中的CODcr,总氮,总磷,氨氮和pH监测实验方法与步骤,通过公式计算,比较数据进行分析,各数据计算方法如下:
    指标    计算过程    计算结果表示
        所需参数   
    pH    PH计直接读数    PH=PH计直接读数
    COD    V标,V空,V1,V样    C (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O=2.5/V
    CCOD=( V空- V1)*C*8000/ V样
    TP    A700,A空,标准曲线(见下图)    CTP= 1.8855*( A700- A空)*稀释倍数
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