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摘要：取间甲苯胺，以及作为溶剂的甲酸加热搅拌，回流2h后萃取旋蒸制得所需原料甲酰间甲苯胺。随即取甲酰间甲苯胺、三乙胺、三氯氧磷在溶剂甲苯或二甲苯溶液中快速生成异腈，再加入二乙胺或异丙胺，最终得到目标产物——N,N-二乙基间甲苯甲脒和N,N-二异丙基间苯甲脒。本实验主要讨论反应原料选择、反应温度以及催化剂使用量对目标产物的收率影响等，从而确定N,N-二乙基间甲苯甲脒最佳合成工艺条件为：反应物配比1;1.2，反应温度80℃，催化剂10%，反应时间4h，产品产率为76.16%。N,N-二异丙基间苯甲脒最佳合成工艺条件为：反应物配比1:1.5，反应温度130℃，催化剂10%，反应时间8h,产品产率为48.39%。产物结构经1HNMR进行表征。22181
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毕业论文关键词：N,N-二乙基间甲苯甲脒；N,N-二异丙基间苯甲脒；合成
Synthesis of toluene benzamidine compounds
Abtract: Take the Mtoluidine，as well as heating acid solvent mixing，reflux after 2Hextraction distillation for raw material formyl Mtoluidine. Then take the formylmtoluidine,three triethylamine,three phosphorus oxychloride fast generation of isonitrile in solvent of toluene or xylene solution,then add two triethylamine or isopropylamine, finally to obtain the target product——N,N′—Diethyl-m-tolyl-formamidine and N,N′—Diisopropyl-m-tolyl-formamidine. This experiment mainly discuss the selection of raw materials,reaction temperature and the reaction of the amount of the catalyst on the yield of target product,so as to determine N,N′—Diethyl-m-tolyl-formamidine optimal synthesis conditions for: The reactant ratio,1:1.2,reaction temperature 80℃,catalyst 10%,reaction time 4h,the product yield is 76.16%. N,N′—Diisopropyl-m-tolyl-formamidine optimum synthesis conditions were：the molar ratio of 1:1.5,reaction temperature 130℃,catalyst 10%,reaction time 8h,the product yield is 48.39%.The structures of the products were chatacterized by 1HNMR.
Key words: N,N′—Diethyl-m-tolyl-formamidine; N,N′—Diisopropyl-m-tolyl-formamidine; synthesis
目录
1 前言 1
1.1开题依据 1
1.2文献综述 5
1.2.1腈的氨解法 5
1.2.2 改进的Pinner法： 6
1.2.3 催化合成脒法： 6
1.2.5 Sm／TMSCI／H2O(微量)体系法： 7
1.2.6 酰胺法： 8
1.2.7酰胺缩醛法 8
1.2.8酮肟法 9
1.2.9羧酸法 10
1.2.10 氨基还原成脒的固相合成： 10
1.2.11 原甲酸酯法： 10
1.3 合成路线 11
1.4 研究内容 11
1.5 方案论证 12
2 实验部分 12
2.1 仪器与试剂 12
2.1.1 仪器 13
2.1.2 试剂 13
2.2 实验步骤 13
2.2.1 甲酰间甲苯胺的制备 14
2.2.2 N,N-二乙基间甲苯甲脒的制备 14
2.2.3 N,N-二异丙基间苯甲脒的制备 14
3结果与讨论： 15
3.1目标产物的合成： 16
3.1.1 目标产物——N,N-二乙基间甲苯甲脒 16
3．1.2 目标产物——N,N-二异丙基间苯甲脒 17
4产物结构分析： 19
4.1 N,N-二乙基间甲苯甲脒 19
4.2 N,N-二异丙基间苯甲脒： 20
5结论： 21
致谢 22
参考文献 23
1 前言
1.1开题依据
脒又可以被称为亚氨酰胺，就是酰胺分子中羰基氧。制备脒的主要过程是通过反应物腈与反应物氨来得到，第一步是把原料腈溶解于无水乙醇之中，第二步是在溶液中通入氯化氢，最后一步则是加入氨与其反应 ；也可以直接由腈合成不过需要在增加压力的条件下：能够代替氨进行上述反应的有一级胺和二级胺，从而制得相应的取代脒。
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