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摘要：本论文研究了三(4-甲基苯甲酰基)纤文素手性薄层色谱板的制备，并用于分离盐酸普耐洛尔。将微晶纤文素加入吡啶溶胀后,在催化剂对二甲基氨基吡啶存在下，用对甲基苯甲酰氯密封超声反应酰化，乙醚沉淀后用乙醇清洗、干燥。红外谱图显示该条件下酯化反应比较完全。取制备出的三(4-甲基苯甲酰基)纤文素，溶于二氯甲烷后涂敷在硅胶表面，加入适量乙醇搅匀后制备薄层色谱板。选择展开剂为正己烷-异丙醇-三乙胺（5:5:0.04，v/v），用该薄层板分离了消旋的盐酸普萘洛尔样品。显示该方法制作的手性薄层板具有手性分离能力。4835
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关键词： 三(4-甲基苯甲酰基)纤文素；固定相；薄层色谱；手性拆分
The synthesis of chiral stationary phase and chiral resolution of thin layer chromatographic
Abstract: The thesis studied the preparation of chiral thin layer chromatography plate of tri(4- methylbenzoyl)cellulose and used for chiral separating propranolol hydrochloride. Microcrystalline cellulose was added to pyridine and swelled up, reacted with methyl benzoyl chloride in seal ultrasonic reaction in present of dimethylaminopyridine catalyze. After 2 hours, diethyl ether was added to precipitate the product. After the product was clean and dry, its IR spectrum shows that the esterification reaction was enough under the conditions. The prepared tri(4-methyl-benzoyl) cellulose was dissolved in methylene chloride, and applied to the silica surface, adding an appropriate amount of ethanol stir to prepare chiral TLC plate. Hexane-isopropanol-triethylamine (5:5:0.04, v/v/v) was used as eluent to separate racemic propranolol hydrochloride sample by the chiral TLC plates. The result shows chiral separation ability of the prepared chiral TLC plates.
Keywords: Tri(4–methylbenzoyl group)cellulos; Stationary phase; thin layer chromatographic; chiral resolution
目 录
1 前言 1
1.1 选题意义 1
1.2文献进展状况 1
2 实验部分 6
2.1 仪器与试剂 6
2.1.1 仪器 6
2.1.2 试剂 6
2.1.3 药品 6
2.2 实验方法 6
2.2.1 三(4-甲基苯甲酰基)纤文素的合成 6
2.2.2 薄层色谱板的制作 7
2.2.3 展开剂的选择 7
2.2.4 显色方法的选择 7
2.2.5 薄层色谱结果的高效液相色谱验证 7
3 结果与讨论 8
3.1 三(4-甲基苯甲酰基)纤文素的合成 8
3.1.1 溶胀与否对反应的影响 8
3.2 薄层色谱板的制作 9
3.2.1手性固定相的制备 9
3.2.2粘合剂的选择 9
3.3展开剂的选择及实验现象 11
4 总结 16
致 谢 17
参考文献 18
1 前言
1.1 选题意义
手性拆分与获取单一光学异构体的药物已经引起人们越来越多的注意。手性是自然界的本质属性之一，绝大多数的药物由手性分子构成，两种手性分子可能具有明显不同的生物活性。药物分子必须与受体（起反应的物质）分子几何结构匹配，才能起到应有的药效，就如右手只能带右手套一样。因此，往往手性药物两种异构体中仅有一种是有效的，另一种无效甚至有害。例如20世纪50年代反应停的手性异构体具有完全不同的药理作用，R-构型有很好得镇定作用，能在妊娠期控制精神紧张；但S-构型则无镇定作用，是一种强致畸物，当时全世界有8000名婴儿受害。外消旋体由于对映体之间理化性质非常相近，分离存在较大困难,所以分离和获得纯净的对映体变得尤为重要。