(R)-3a (yield: 12。32 mg, 92。0%): 1H NMR (500 MHz, CD2Cl2, 22 °C) (Figure 3。11): δ (ppm) 8。14 (s, 8H), 7。90 (d, J = 5。0 Hz, 8H), 7。36 (t, J = 7。5 Hz, 8H), 7。20 (t, J = 7。5 Hz, 8H), 7。08 (d, J = 5。0 Hz, 8H), 6。90 (s, 16H), 3。51 (s, 24H), 1。60 (m, 96H), and 1。17–1。06 (m, 144H)。 31P{1H} NMR (202。3 MHz, CD2Cl2, 22 °C) (Figure 3。12): δ (ppm) 16。15 (s, 195Pt satellites, JPt−P = 2960 Hz)。 ESI-TOF-MS (m/z) (Figure 3。13): Calcd。 for [M + 3Na]3+: 1807。55, Found: 1807。51; Calcd。 for [M + 4NH4]4+: 1356。45, Found: 1356。41。 Optical rotation: [α]D20 = −4。7° (CH2Cl2, c = 0。15 g/100 mL)。文献综述
Scheme 3。 Self-assembly of rectangle 3b。
实验二:分别精确称取了二羧酸钠盐配体1(4。46 mg, 0。010 mmol)和180°金属铂配体 2b(13。13 mg, 0。010 mmol)加入到2 mL闪烁瓶中,由于有钠盐的存在,先在闪烁瓶中加入H2O(0。2 mL),氘代二氯甲烷CD2Cl2(0。8 mL),在室温下搅拌3 h。反应结束后,用N2将反应液吹干,用真空泵抽真空干燥,然后再加入氘代二氯甲烷CD2Cl2(0。5 mL),重新溶解固体,在室温下搅拌5 h,反应结束后将反应液冷却到室温,并在冰箱中冷藏1 h,过滤除去不溶性杂质,最后用正己烷纯化反应液,滤出产物,用真空泵抽抽干,分离提纯得到矩形组装体3b。
(S)-3b (yield: 13。04 mg, 92。1%): 1H NMR (500 MHz, CD2Cl2, 22 °C) (Figure 3。15): δ (ppm) 8。18 (s, 8H), 7。92 (d, J = 10。0 Hz, 8H), 7。43 (d, J = 5。0 Hz, 16H), 7。37 (t, J = 7。5 Hz, 8H), 7。23 (d, J = 10。0 Hz, 24H), 7。10 (d, J = 10。0 Hz, 8H), 3。53 (s, 24H), 1。64–1。59 (m, 96H), and 1。18–1。12 (m, 144H)。 31P{1H} NMR (202。3 MHz, CD2Cl2, 22 °C) (Figure 3。16): δ (ppm) 16。71 (s, 195Pt satellites, JPt−P = 2895 Hz)。 ESI-TOF-MS (m/z) (Figure 3。17): Calcd。 for [M + 3Na]3+: 1908。92, Found: 1908。94; Calcd。 for [M + 2Na + 1H]3+: 1901。60, Found: 1901。59; Calcd。 for [M + 1Na + 2H]3+: 1894。27, Found: 1894。27; Calcd。 for [M + 3H]3+: 1886。94, Found: 1886。94。 Optical rotation: [α]D20 = +30。7° (CH2Cl2, c = 0。25 g/100 mL)。