摘要:本文采用两种方法制备锆酸镧陶瓷粉,第一种是以硫酸钠、硫酸钾作为熔融盐,以氧化锆、氧化镧为反应物用熔融盐法制备锆酸镧陶瓷粉;第二种是以氧氯化锆和硝酸镧为反应物制备锆酸镧陶瓷粉。考察了时间、温度、反应物与盐的摩尔比对锆酸镧陶瓷粉物相的影响。用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对样品进行表征。结果表明,利用第二种方法制备La2Zr2O7陶瓷粉的较佳工艺条件为:反应物与熔融盐比为1:2、反应温度为900℃、反应时间2h,在该条件下制备出较纯相烧绿石型的La2Zr2O7;在在研磨法中制备的La2Zr2O7含有ZrO2、La2O3杂质相。实验的创新点在于以氧化锆、氧化镧为反应物,用研磨法制备出了La2Zr2O7。
关键词:锆酸镧;熔融盐法;烧绿石型;毕业论文
Preparation of lanthanum zirconate ceramic powder
Abstract: This article using two methods prepared lanthanum zirconate ceramic powder, the first one is sodium, potassium as a molten salt, zirconium oxide, lanthanum oxide, the reaction with the molten salt was prepared by lanthanum zirconate ceramic powder; second is in zirconium oxychloride and preparation of lanthanum nitrate as reactants lanthanum zirconate ceramic powder. The effects of time and temperature, reactant molar ratio of the salt of lanthanum zirconate phase of the ceramic powder. With an X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and other test samples were characterized by means of. The results show that using the second ceramic powder prepared La2Zr2O7 preferred process conditions: molten salt reactant ratio of 1:2, the reaction temperature was 900 ℃, reaction time 2h, prepared under the conditions of firing than pure Phase pyrochlore type La2Zr2O7; grinding method in the prepared La2Zr2O7 containing ZrO2, La2O3 impurity phase. The innovation of the experiment is that using zirconium oxide, lanthanum oxide as reactants prepared La2Zr2O7.
KeyWords: Lanthanum zirconate、Molten Salts method、Pyrochlore
目录
1前言 1
1.1锆酸镧 1
1.2熔融盐法 3
1.3熔融盐法的合成原理 3
1.4熔融盐法合成的特点 4
1.5溶胶-凝胶技术 5
1.6共沉淀法 6
1.7固相反应法 7
2实验部分 8
2.1仪器与试剂 8
2.1.1实验仪器 8
2.1.2实验试剂 8
2.2用ZrO2和La2O3制备La2Zr2O7 9
2.3用ZrOCl2•8H20和La(NO3)3•nH2O制备La2Zr2O7 9
2.4用La2O3和ZrO2制备La2Zr2O7(粉体1)工艺条件的选择 10
2.4.1反应时间的选择 10
2.4.2反应温度的选择 10
2.4.3反应物与熔融盐比的选择 10
2.5用 ZrOCl2•8H20和La(NO3)3•nH2O制备La2Zr2O7(粉体2)工艺条件的选择 11
2.5.1反应物与熔融盐摩尔比的选择 11
2.5.2反应时间的选择 11
2.5.3反应温度的选择 11
2.6粉体的表征 11
2.6.1 La2Zr2O7粉末的X光衍射分析 11
2.6.2 La2Zr2O7粉末的微观形貌的观察 11
3结果与讨论 12
3.1粉体1工艺条件的研究 12
3.1.1反应物与熔融盐比为1:2,温度为1000℃时,反应时间对粉体1的影响 12
3.1.2反应物与熔融盐比为1:3,温度为1000℃时,反应时间对粉体1的影响 17
3.1.3反应物与熔融盐比为1:4,温度为1000℃时,反应时间对粉体1的影响 19
3.1.4温度为900℃时,反应物与熔融盐比与反应时间对粉体1的影响 22
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