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1.2.2 碳酸亚乙烯酯的合成
一般用脱卤化氢剂使一氯代碳酸乙烯酯发生消去反应,得到碳酸亚乙烯酯。实验中常用的脱卤化剂多为碱性试剂,如无机碱(如氢氧化钾)、氨化钠、丁基锂,烷基胺,杂环氮化物等等,三乙胺是比较好的脱卤化剂,在一氯代碳酸乙烯酯的脱卤化氢中是最常用的的脱卤化剂;加热法也可用于脱去氯化氢生成碳酸亚乙烯酯[12]。
(1) 用三乙胺作脱卤化氢剂
图1.6 用三乙胺作脱卤化剂制碳酸乙烯酯
文献报道中多用三乙胺作脱卤化剂合成碳酸亚乙烯酯,但实验所用的溶剂有所不同,乙醚,乙酸乙酯,THF和碳酸乙烯酯是常用的溶剂,所需的反应时间和产率也各不相同。其中,产率最高的一种方法是以THF为溶剂,得到最高产率为88.4%。实验方法如下:
在250ml四口烧瓶中装上滴液漏斗,气体导入管,冷凝管,搅拌装置,加入52g( 0.424mol) 一氯代碳酸乙烯酯,再加入52gTHF,搅拌使碳酸乙烯酯溶解在THF中,缓慢通入氮气,室温下滴加49g( O .484mol) 三乙胺,随后升温到60℃反应6h,产率可达88.4% 。
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