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1.2 所用试剂及仪器
实验所使用的试剂主要有分析纯的柠檬酸、FeCl3、盐酸羟胺、醋酸铵、焦柠檬酸，实验用水为去离子水。
实验所使用的实验仪器主要有电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、恒温振荡箱、低速离心机、高速离心机、万分之一天平、紫外可见分光光度仪、消解炉、冰箱等。
1.3 重金属分级形态的提取
本实验采用BCR三步提取法[12]。提取方法如下表格。
表1 BCR提取法
步骤 提取剂 固液比 提取时间 形态
1 0.11 mmol•L-1 HOAc 1∶40 16 h 酸溶态
2 0.50 mmol•L-1 NH2OH.HCl,pH＝1.5 1∶40 16 h 还原态
3 ①8.8 mmol•L-1 H2O2,pH＝2-3，85℃水浴
②8.8 mmol•L-1H2O2,pH＝2-3，85℃水浴
③8.8 mmol•L-1NH4Ac ,pH＝2 1∶10
1∶501∶50 1 h1 h16 h
氧化态
4 HCl+HNO3 - 2 h 残渣态
1.4 淋洗液中的金属离子的测定
在本实验中淋洗液中金属离子均采用ICP-OEC（Agilent 710）进行测定。
1.5 土壤团聚体的淋洗
1.5.1土壤团聚体的单一淋洗
取上述过10目筛土样2 g（以干土计），放入50 ml塑料离心管中。按5:1液固比（浸提液体积∶土样质量）加入10mL浸提液（20 mmol•L-1FeCl3、100 mmol•L-1柠檬酸），置于恒温摇床中，25 ℃振荡12 h后，以4000 r•min-1离心机离心10 min，上清液过0.45 μm滤膜，用ICP-OES（Agilent 710）测定淋洗液中重金属浓度。所有试验做3组平行，结果取平均值。
1.5.2 土壤团聚体的复合淋洗
FeCl3 （20 mmol•L-1）分别与柠檬酸（100 mmol•L-1）混合作为复合浸提液。取上述过10目筛土样2 g（以干土计），放入50 mL塑料离心管中，按5∶1液固比（浸提液体积∶土样质量）加入10 mL浸提液，置于恒温摇床中，25 ℃振12 h后，以4000 r•min-1离心机离心10 min,上清液过0.45 μm滤膜，用ICP-OES（Agilent 710）测定淋洗液中重金属浓度。所有试验做3组平行，结果取平均值。
1.6 数据处理
数据处理在Microsoft Office Excel 2013中进行处理，图像在origin pro 8.5中进行处理。
2 实验结果分析
2.1 土样团聚体的组成
分别对栖霞、常安和韶关的土样利用1.4中的方法进行土壤团聚体分离，并进行其相关性质的测定
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