药品名称 级别 生产厂家

1,10-邻菲罗啉 分析纯 天津市津北精细化工有限公司

溴化钾 分析纯 天津基准化学试剂有限公司

氢氧化钠 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

浓硫酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

浓硝酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

甲醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

无水乙醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

去离子水 实验室制备

2。2  目标产物的合成

2。2。1  1,10-菲罗啉-5,6-二酮的合成论文网

按照文献[ ]的合成方法：向 250 mL 三口烧瓶先加入 65 mL 浓硫酸，冰浴冷却后缓慢地向烧瓶中加入6。0 g（30 mmol）带有一个结晶水的1，10-邻菲罗啉，保持体系的温度在 5℃ 以下，分别加入 35 mL 浓硝酸和16 g（134 mmol）溴化钾，在温室下搅拌 20 min 后将体系逐渐升温至 120 ℃，然后反应 2。5 h。冷却后将得到的溶液倒入约 300 g 碎冰中，用氢氧化钠溶液调节溶液 PH 值至 6-7。抽滤后，用热水溶解固体，趁热过滤，将所得的滤液用二氯甲烷萃取浓缩，再用甲醇结晶，得到黄色产物。

Scheme 1  1,10-菲罗啉-5,6-二酮的合成

2。2。2 3,3’-二（吡啶-2-基）-1,1’-咪唑并 [1,5-a] 吡啶 (L) 的合成

称取1。05 g（5 mmol）1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮，1。07 g (7 mmol) 吡啶-2-甲醛，7。6 g（100 mmol）乙酸铵和35 mL 冰醋酸依次加入100 mL 三口烧瓶中，加热，将温度升至120℃，在此温度下回流3 h。等反应结束后取下冷却至室温。在烧瓶中加入去离子水30 mL左右，加入约20 mL浓氨水后用稀氨水调节溶液 pH 至 7 左右，然后抽滤，用水洗将滤饼洗净。将土黄色滤饼放入真空干燥箱中，干燥一昼夜。取出，用三氯甲烷萃取，再将萃取得到的溶液旋转蒸发，得产物3,3’-二（吡啶-2-基）-1,1’-咪唑并 [1,5-a] 吡啶（L）（合成方程式见 Scheme 2）。

Scheme 2  化合物 L 的合成

2。2。3  L 单晶的培养文献综述

取固体 L 溶解于 DMF 中，利用甲醇进行扩散，一周后得 L 单晶。

2。3  晶体结构测定

选取尺寸为 0。2 mm × 0。2 mm × 0。25 mm单晶置于 SMART APEXⅡCCD 单晶 X2 射线衍射仪上，在296 K 下，用石墨单色化的 MoKα 射线(λ = 0。71073 nm)，以 ω/θ 式收集晶体结构数据，收集到衍射点 5298 个。解析该晶体结构均采取直接法（TREF），用 SHELXTL 97 进行修正,一直精修到达到标准。所有计算均应用 SHELXTL 97 程序完成。