2  实验部分

2。1  对硝基偶氮间苯二酚@Mn3O4的合成

AV和其他化学品的分析纯，并没有进一步纯化。首先在50毫升的5×10-5 M AV水溶液加1。5克高锰酸钾粉末，混合物由80 W超声波处理10分钟，然后在室温下将0。50ml的 80%（w/w）水合肼缓缓滴入溶液，得到了AV@Mn3O4纳米材料的浅棕色泥浆，搅拌约0。5小时后过滤，分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤。最后，产品在100°C下干燥24 h 。

2。2  仪器的测定

对所制备的产品的 X-射线粉末衍射（XRD）采用Switzerland ARL/X/TRA X射线衍射仪，Cu-Ka X射线衍射仪旋转阳极(= 1。540562 Å)。所制备的产物的形貌用Guanwta FEC 450扫描电镜（SEM）（美国FEI公司）测定，配备能谱分析仪（美国）。氮吸附和解吸实验在77 K采用SA3100比表面及孔径分析（美国）测定。热重和差示扫描量热分析（TG-DSC）采用TGA/SDTA 85le热分析仪 (METTLER TOLEDO, Switzerland)。

2。3  电极电容的制备

活性材料、炭黑、聚偏氟乙烯（PVDF）按80:10:10重量混合，先加乙醇混合形成泥浆，在石墨片上涂1×1厘米的表面积，最后在100℃下干燥12小时。活性物质的负载量约为2～4mg cm-2。在电化学测试之前，将制好的的电极浸在1M Na2SO4溶液中浸泡2h。制备的AV @ Mn3O4电极的电化学表征用CHI660e电化学分析仪（CHI,USA)，三电极系统测试，所制备的电极、铂片电极和Ag/AgCl分别作为工作电极、辅助电极和参考电极。交流阻抗谱（EIS）于开路电位105至0。02赫兹测定，交流振幅为5毫伏。 

3  结果与讨论文献综述

3。1  AV@Mn3O4 纳米颗粒的TG 和DSC曲线

为了研究在Mn3O4纳米颗粒表面AV的吸附量，AV @ Mn3O4纳米粒子的TG和DSC曲线如图2所示。AV @ Mn3O4纳米粒子从室温到700°C，有7。74 wt%的重量损失，归因于吸收的AV，AV吸收量与分子极性有关。 

             图2 AV@Mn3O4 纳米颗粒的TG 和DSC曲线

3。2  AV@Mn3O4纳米颗粒N2吸、脱附等温线和孔径分布曲线

电解质阳离子表面的吸附/解吸与AV @ Mn3O4纳米颗粒的孔径分布有关。 图3展示了AV @ Mn3O4纳米颗粒N2吸、脱附等温线和孔径分布曲线。使用Brunauere Emmette-Teller (BET）的方法计算AV @ Mn3O4比表面积（SSA）。根据N2解吸等温线图用Barrette Joynere Halenda (BJH) 方法计算孔隙分布（PSDs）。

 图3 AV@Mn3O4纳米颗粒N2吸、脱附等温线和孔径分布曲线

由图3可知，根据IUPAC分类，AV @ Mn3O4纳米颗粒的等温线为IV-H3型，表明这是一个具有狭缝的介孔材料。如图3所示的插图，AV @ Mn3O4纳米颗粒的PSDs利用解吸曲线计算峰位于50。7 nm处。通过BET方法计算得到比表面积是81。8 m²/g