2。2  材料的表征

使用QUANTA FEG 450显微镜及能谱分析仪获得扫描电子显微镜图（SEM）及能谱分析图（EDS）。X射线粉末衍射分析是采用瑞士ARL/ X/TRA X射线衍射仪，旋转阳极为Cu-Ka辐射源（= 1。540562Å）。氮吸附和解吸实验通过SA3100 表面积和孔径分析仪（美国）在77K下进行。热重分析采用TGA/SDTA 85le热分析仪分析。

2。3  电化学表征

以活性材料：炭黑：聚偏氟乙烯（PVDF）按80:10:10比混合，加入乙醇形成浆料，涂抹于1×1cm的石墨片上，最后在100°C下干燥12 h。活性物质的装载量约为3～5mg cm-2 。电化学测试之前，将制备的电极浸渍在1 M Na2SO4溶液中。对产品的电化学表征使用CHI660e电化学分析仪，三电极电池系统：将所制备的电极、一个10厘米长直径为0。5厘米的石墨棒和一个Ag/AgCl/3M KCl 电极分别作为工作电极、对电极和参比电极。电化学阻抗谱（EIS）在交流振幅为5毫伏，开路电位0。02至105赫兹的频率范围内测定。DA@Mn3O4纳米颗粒的充放电循环寿命测试是在Land-CT2001A电池分析仪上进行的。

3  结果与讨论论文网

3。1   DA@Mn3O4纳米颗粒的TG和DSC曲线

图2  DA@Mn3O4纳米颗粒的TG和DSC曲线

DA@Mn3O4纳米颗粒的TG和DSC曲线如图2所示。DA@Mn3O4纳米颗粒从室温到700°C有5。4 wt%的重量损失，这归因于吸收的DA的热分解，DA的吸收量与分子极性有关。

3。2  氮吸附解吸等温线和孔径分布

超级电容器的表面的吸附/解吸的电解质阳离子与DA@Mn3O4纳米颗粒的孔径分布有关。图3显示氮吸收解吸等温线和DA@ Mn3O4纳米颗粒的孔径尺寸分布。其比表面积(SSA)采用Brunauere Emmette-Teller (BET) 方法计算出的。孔隙尺寸分布（PSD）是利用氮解吸等温线图通过BJH方法计算得出。

如图3所示，根据IUPAC分类，DA@Mn3O4 纳米颗粒被归类为IV-H3型，是一种典型的介孔材料。在图3中，利用解吸曲线，通过BJH方法计算得出DA@Mn3O4 纳米颗粒的孔隙尺寸分布（PSD），孔隙尺寸分布的峰值位于47。5和103。9 nm左右。利用BET法计算出的比表面积是76。8m²／g。

图3  氮吸附解吸等温线和孔径分布

3。3  DA@Mn3O4纳米颗粒的SEM显微照片

图4为DA@Mn3O4 纳米颗粒的SEM和EDS图， DA@Mn3O4 纳米颗粒为蜂窝状。DA@Mn3O4 纳米颗粒的EDS元素分析表明：DAMn3O4 纳米颗粒中有Mn、S和O元素。

合成反应机理可以推导出如下：

MnO4-+DA reduction state→DA oxidation state + Mn3O4 

N2H4˙H2O+4MnO4- + DA oxidation state →N2↑+4H++H2O+ DA reduction state @ Mn3O4

图4 DA@Mn3O4纳米颗粒的SEM显微照片

3。4  DA@Mn3O4 纳米颗粒的XRD图谱

DA@Mn3O4 位于18，29。2，31。5，32。7，36。2，38。5，44。8，51。4，58。7，60。3和65 o分别对应于Mn3O4晶面（101）、（112）、（200）、（105）、（211）、（004），（220）、（312）、（321）、（224）及（400），特征衍射峰与Mn3O4报道的四方结构的纳米粒衍射峰一致(JCPDS card no。 24-0734) [11]，衍射峰很宽，强度低，表明制备的Mn3O4颗粒大小应该很小。利用Scherrer公式计算制备的DA@Mn3O4粒子的平均晶粒尺寸(D hkl ) [12]。

Dhkl=kλ/βcosθ文献综述

其中K为Scherrer常数（0。89，λ波段为铜ka，0。154062 nm波长），θ布拉格衍射角（°），β为衍射峰半高的峰宽（rad）。计算的平均D hkl 是22 nm。

图5  DA@Mn3O4 纳米颗粒的XRD图谱

3。5  DA@Mn3O4纳米颗粒的电化学性能

用DA @ Mn3O4纳米颗粒制作超级电容器电极，为了探索在超级电容器中的应用潜力，在1 M Na2SO4溶液中，用循环伏安法（CV）（如图6）和恒流充放电（GC）在一个电压窗口0～1。00 V中表征。图5显示了样本DA@ Mn3O4纳米颗粒在扫描速率为1～100 mV/ s时的循环伏安曲线（CV）。