试剂 生产产家

80%水合肼 上海凌峰化学试剂有限公司

氯化铵 国药集团化学试剂有限公司

盐酸胍 上海迈瑞尔化学技术有限公司

氨水 国药集团化学试剂有限公司

无水乙醇 国药集团化学试剂有限公司

6-甲基-2-吡啶甲醛 郑州阿尔法化工有限公司

乙腈 国药集团化学试剂有限公司

甲醇 国药集团化学试剂有限公司

以上试剂若无特殊说明均采用市售国产分析纯AR试剂。文献综述

磁力搅拌器；真空干燥箱；循环水式真空泵；旋转蒸发仪；傅里叶变换红外光谱仪 -FITR(AVATAR360，美国尼高力)；紫外-可见分光光度计 -UV-Vis(UV-1750,日本 Kyoto)；电喷雾质谱仪（德国MAT253）；核磁共振波谱仪 -NMR(AVANCE,400MHz,瑞士布鲁克)；单晶X射线衍射仪(Smart Apex2，Bruker AXS)。

2。2 实验步骤

2。2。1 盐酸三氨基胍的合成

Scheme l 盐酸三氨基胍的合成

按文献[13]的合成方法：量取 25 mL 去离子水和 16 mL 80 % 水合肼于 100 mL 三颈烧瓶中，加入3。0 g 氯化铵，机械搅拌使其完全溶解。然后加入 5。3 g 盐酸胍，机械搅拌，95 ℃ 冷凝回流 3 h ，至三颈烧瓶中无气泡产生，反应结束。反应液用冰水浴冷却，析出大量白色针状晶体，抽滤，干燥，得到盐酸三氨基胍。