随机收割10个小麦植株样本。样品运送至实验室后,分离籽粒、根、秸秆分别处理。每个植物样品的籽粒用去离子水洗涤、烘干并,先称取总质量以备产量估计,然后取适量干燥的样品在不锈钢研磨机中粉碎、100目过筛待测;根、秸秆分别洗净烘干后粉碎、100目过筛待测。植物重金属含量测定方法为:称取适量样品用HNO3:HClO4(4:1,优级纯)混合酸消解完全,待测溶液定容、过滤后测定 ,本实验仪器采用石墨炉原子吸收光谱仪测定。
1.3.2 土壤样品的处理与测定
用不锈钢土壤取样器随机取三个15cm 深的土壤样品,并混合形成复合样品密封于一个塑料袋。运往实验室后, 将收集的土壤样品去除砾石和植物碎片, 在干燥的室温环境下通过 2mm 筛后备用。土壤理化性质的分析测定参照《土壤农化分析》。
土壤样品的重金属含量测定方法为:于30ml聚四氟乙烯坩埚内加入干燥研磨筛过100目土样0.5000g,滴少量三级水浸润,加10mlHF和5ml HNO3:HClO4(1:1优级纯)混合酸,放置过夜,砂浴低温(100℃以下)消化1小时以后,升到200度1小时,再升高温度(250-300℃之间以下),继续消化至HClO4 大量冒烟,再加5mlHF和5ml 混合液,消化至HClO4大量冒烟并至干(糊状),再加5ml硝酸消解至约2ml,如剩余液不是清亮透明则须补加HF,直至消煮完全。冷却后用三级水定容、过滤,待测液用原子吸收分光光度计测定。
土壤氧化钙(CaCl2)浸提态重金属提取方法:称取风干土壤(过2mm筛)5.00g,置于离心管中,用移液管准确添加0.01 mol L-1氯化钙溶液50ml,拧紧管塞,在25℃恒温条件下,以每分钟180次的频率在振荡器上振荡2h,然后离心,过滤。
土壤pH测定:称取10g干燥的土壤于200ml容器中,加入25毫升无CO2的水并摇动1分钟,用pH计测定悬浮液以确定土壤 pH。土壤有机碳测定采用重铬酸钾外加热法,称取一定量干燥的土壤样本,在外加热的条件下(油浴的温度为180,沸腾5分钟),用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),然后用硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾,从所消耗的重铬酸钾量,计算有机碳的含量。
所有样品分析过程中以国家标准物质土壤(GBW(E)- 070009)进行质量控制,标样回收率范围 83% -113%。
1.4 数据统计与分析方法
采用 Microsoft Excel 2013软件对数据进行处理,数据进行平均值和标准差计算, 多重比较的显著性差异水平为 P≤0.05,统计软件采用SPSS 20.0软件。
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