摘 要:本文借助于常规水溶液法与水热合成法等合成技术的有机结合,以钼酸盐、硼酸、硅酸盐、过渡金属铜离子盐等化合物为合成原料,选择不同含氮配体,成功的合成了一种新的硼钼杂多酸盐过渡金属衍生物、两种铜钼氧族化合物以及四种硅钼的杂多酸盐过渡金属衍生物,并利用傅里叶变换红外光谱(FTIR Spectrometer)对产物进行了红外光谱 (IR) 测试表征,对化合物的结构进行了初步的推断。同时通过改变合成条件,对硼钼酸盐过渡金属衍生物的合成条件进行了探索。29187
毕业论文关键词:硼钼酸盐;硅钼酸盐;过渡金属;常规水溶液法;水热合成法
Synthesis of Heteropolymolybdates Transition Metal Derivatives
Abstract:One boron containing heteropolymolybdate transition metal derivative, two copper-molybdate clusters and four transition metal containing silicon heteropolymolybdate derivatives have been synthesized via water solution synthetic method and hydrothermal method,which use molybdate,borate,silicate,transition metal copper ion salt compounds as raw material,selecting specific nitrogen-containing ligands to modify multi-metal molybdate.And the Infrared spectroscopy characterization of the product was characterized by using Fu Liye transform infrared spectroscopy (FTIR Spectrometer) infrared and the structure of these compounds have been preliminarily inferred.In addition,by changing the synthesis conditions,the synthesis conditions of boron molybdate transition metal derivatives were also explored.
Key words:Boron molybdate;Silicomolybdate;Transition metal;Water solution method;Hydrothermal synthesis method
目 录
摘 要 1
引 言 1
1 实验部分 3
1.1 仪器与试剂 3
1.2 测试手段 4
1.3 实验方法 4
2 结果与讨论 6
2.1 红外分析 6
3 结 论 11
参考文献 11
致 谢 14
杂多钼酸盐过渡金属衍生物的合成
引 言
在多核化合物中,有一类化合物是由两个或两个以上的无机含氧酸的酸酐在酸性条件下经过脱水缩合以后形成的,这类化合物就是多酸。多酸按照组成的不同可分为同多酸和杂多酸[1,2]两大类:同多酸是指由同种酸酐酸化后发生缩合脱水而成的化合物,如同多钼酸(H6Mo7O24);杂多酸[3]是指不同种的酸酐经过酸化后发生缩合脱水反应,最后生成的化合物,如磷钼酸(H3PMo12O40)。在结构上,多酸最基本的结构单元主要是八面体结构的MO6(M=Mo/W)和四面体结构的MO4。随着现代实验合成方法的精细化、多样化以及众多测试手段和大型测试仪器的广泛应用,使得多酸的发展取得了巨大飞跃,同时其名称也由多酸逐渐被多金属氧酸盐(polyoxometalates,简写为POMs)或金属-氧簇(Metal-Oxygen Clusters)所取代[4]。
在一定条件下,多酸阴离子能够发生不同程度的降解形成不同数目的缺位,存在缺位的多酸阴离子常被称为不饱和的多阴离子,而这些多阴离子的空缺能够被其它金属离子所取代,形成取代型的多酸阴离子[5,6]。对于杂多酸过渡金属衍生物而言,在组成结构方面其是由部分过渡金属离子和多酸的基本结构单元以杂原子(如P、Si、Ge等)为中心通过共角、共边或者共面的氧原子的连结形成一类簇合物[7]。由于作为杂原子的数目目前已知的已有70多种[8],每一种杂原子又可以不同的价态存于多酸化合物中,加上取代金属离子的多样性,这就在一定程度上决定了杂多酸盐化合物具有丰富的种类和巨大的数目。但是在过去的将近两百年的研究中,科学家们通过不同的科学方法已经归纳总结出了多酸的基本结构:Keggin结构、Silvertone结构、Waugh结构、Lindqvist结构、Wells-Dawson结构和Anderson结构,这优尔种结构被称为这类化合物的经典结构。优尔种经典结构图如下(图1):
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