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分析纯(AR) 国药集团化学试剂有限公司
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2.1.3 试剂的配置
(1) 0.02mol•L-1四苯硼酸四丁基铵(TBATPB)支持电解质有机相溶液:用超纯水分别TBACl和NaTPB配置成等摩尔量的溶液,将NaTPB逐滴滴入TBA中,滴定的同时强烈搅拌,然后抽滤收集到醋酸纤文素膜上烘干,将抽滤烘干后的沉淀刮入烧杯中,用丙酮溶解,盖上表面皿,待其挥发制成结晶,即为支持电解质,最后用1,2二氯乙烷(DCE)溶解定容并放入冰箱中保存。
(2) BTPPATPB支持电解质有机相溶液(0.02mol•L-1):称取等摩尔量的BTPPACl和NaTPB,将BTPPACl溶于体积比为1:1的水和甲醇的混合溶剂中,再和一份体积的NaTPB的水溶液,将BTPPACl逐滴滴入NaTPB中,滴定的同时强烈搅拌,然后抽滤收集到醋酸纤文素膜上烘干,将抽滤烘干后的沉淀刮入烧杯中,用丙酮溶解,盖上表面皿,待其挥发制成结晶,即为支持电解质,最后用1,2二氯乙烷(DCE)溶解定容并放入冰箱中保存。
(3) 10mmol/L高氯酸纳溶液配制:高氯酸纳:0.07023克,溶解加入50ml容量瓶定容。
(4) 10mmol/LTEACL溶液:TEACL:0.08455克,溶解加入50ml容量瓶定容。
(5) 0.1mol/LKCL溶液:KCL:0.3728克,溶解加入50ml容量瓶定容。
(6) 混合溶液1号:5ml 10mmol/lTBACL加上6ml 0.1mol/lKCL混合加入50ml容量瓶定容。
(7) 加速离子溶液:BTPPATPB电解质:0.85789克,DB18-C6:0.01802克混合加入50ml容量瓶定容。
(8) 混合液2号:5毫升 10Mm/L BTPPACl和6毫升 0.1M/L 氯化钾混合,50毫升容量瓶定容。
(9)10mmol/L BTPPACl溶液:0.34443克BTPPACl,200毫升容量瓶定容。
(10)10mmol/L TBACl溶液:0.1463克TBACl,50毫升容量瓶定容。
(11)1mmol/L TEACl溶液:量取5ml 10mmol/L TEACl溶液,加入50ml容量瓶用0.1mol/LKCl溶液定容。
(12)1mmol/L 高氯酸纳溶液: 量取5ml 10mmol/L高氯酸纳溶液,加入50ml容量瓶用0.1mol/LKCl溶液定容。
(13) TBATPBCl支持电解质有机相溶液(0.02mol•L-1):称取等摩尔量的TBACl和NaTPBCl,将NaTPBCl溶于体积比为1:1的水和甲醇的混合溶剂中,再和一份体积的TBACl的水溶液,将NaTPBCl逐滴滴入TBACl中,滴定的同时强烈搅拌,然后抽滤收集到醋酸纤文素膜上烘干,将抽滤烘干后的沉淀刮入烧杯中,用丙酮溶解,盖上表面皿,待其挥发制成结晶,即为支持电解质,最后用1,2二氯乙烷(DCE)溶解定容并放入冰箱中保存。
2.2 实验原理
2.2.1 液/液界面的结构及模型
液/ 液界面不同于固体电极基底,无法应用具有原子级分辨率的扫描显微技术或其他图像技术来获得界面的微观形貌。最近人们利用界面光谱技术来研究界面结构,虽然获得了非常有价值的信息,但是仍无法准确地描述界面的微观结构。到目前为止,关于界面的微观结构大多由计算机对界面体系的分子动力学模拟 得到(如图1.1所示)。
当电解质加入两相体系时,界面状况就变得更加难以描述。基于界面分子动力学的模拟结果表明:液/ 液界面是一个在分子水平上分明但粗糙的界面,界面区域的平均厚度为1nm。从Gavach测量的界面张力和Samec 测量的电容数据伏安图中可以看到,界面电势差为两背靠背扩散层间的电势差,界面电场相互影响。最近的实验工作表明:当极化增加时,界面厚度随之变小 。
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