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    2  实验部分
    2.1  实验药品及仪器
    2.1.1  实验药品
    苯胺:分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司;
    氧化石墨烯:自制;
    氨水:分析纯,上海久亿化学试剂有限公司;
    N-甲基吡咯烷酮:分析纯,天津威晨化学试剂有限公司;
    盐酸:分析纯,上海中试化工总公司;
    水合肼:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;
    过硫酸铵:分析纯,优耐德引发剂有限公司;
    亚硝酸钠:分析纯,上海新宝精细化工场;
    无水对氨基苯磺酸:分析纯,成都科龙化工试剂厂;
    硼氢化钠:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;
    脲:分析纯,南京化学试剂有限公司;
    碳酸钠:分析纯,南京化学试剂有限公司;
    浓硫酸:分析纯,上海中试化工总公司;
    盐酸:分析纯,上海中试化工总公司;
    2.1.1  实验设备
    超声分散器:昆山市超声仪器有限公司;
    真空干燥箱:上海实验仪器厂;
    水环式真空泵:巩义市予华仪器厂有限责任公司;
    水热釜:浙江省嘉义市俊思仪器设备厂;
    高速离心机,分析天平;
    红外光谱:傅里叶变换红外光谱仪;
    紫外光谱:紫外分光光度计;
    Metrohm Autolab电化学工作站
    玻璃仪器若干
    2.2  实验步骤
    2.2.1  磺化石墨烯合成
    1、硼氢化钠部分还原氧化石墨烯
    Hummers法[27]制得氧化石墨烯(GO),75mgGO分散于75g去离子水中,超声分散1小时,就得到褐色氧化石墨烯溶液。用碳酸钠调节分散液pH值至9-10,将15g含600mg硼氢化钠加入到GO分散液中,混合分散液在80 ℃恒温环境中持续搅拌1小时。在还原反应过程中,可以看到混合分散液由棕褐色变为红色,并伴随少量气泡冒出,反应结束后,分散液浑浊度增加。离心水洗3次,然后再将部分还原的氧化石墨烯超声分散于75g去离子水中[28]。
    2、磺化部分还原的氧化石墨烯
    在部分还原的氧化石墨烯中依次加入0.5g 1mol•L-1HCL溶液,46mg对氨基苯磺酸,滴加18mg亚硝酸钠溶液。迅速转移混合液于冰浴环境中,并滴加数滴脲水溶液,持续搅拌2小时。反应过程中冒出少量气泡,并观察聚集状态。离心水洗3次。然后再将磺化的氧化石墨烯重新溶于75g去离子水中[28]。
    3、彻底还原氧化石墨烯
    将4g 质量分数为50%水合肼将入到上述磺化石墨烯分散液中,然后在恒温90 ℃环境中,持续搅拌24小时。反应完后,彻底离心水洗,得到磺化石墨烯[28]。
    2.2.2  化学法合成本征态聚苯胺
    配置盐酸苯胺溶液100ml,其中n(HCl):n(An)=2.2:1,搅拌均匀后加入到单口烧瓶中,通过分液漏斗缓慢滴加0.1mol•L-1的过硫酸铵溶液100ml,控制n((NH4)2S2O8):n(An)=1.2:1,持续搅拌4小时,烧瓶底部有大量沉淀,静置过夜。再真空抽滤,用大量去离子水冲洗,然后将聚苯胺溶于氨水溶液中,静置一天。再次抽滤,烘干固体,最后将聚苯胺固体溶于N-甲基吡咯烷酮中。静置数天后,取上层清液测量浓度为1.83 mg•mL-1。
    2.2.3  磺化石墨烯掺杂聚苯胺
    取饱和本征态聚苯胺溶于N-甲基吡咯烷酮的溶液滴加到磺化石墨烯分散体系中,边加边缓慢搅拌,静置过夜。离心得到聚苯胺/石墨烯复合材料,离心水洗,60 ℃真空烘干备用。
    3  实验结果与讨论
    3.1  光学表征
    3.1.1  红外光谱
    由傅里叶变换-红外光谱仪对样品结构与组成进行分析,波数范围为4000-400 cm-1,分辨率为0.2 cm-1。
    样品制备:将样品与KBr进行混合后压片(KBr与样品的质量比为100:1),进行测试分析。
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