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    多聚甲醛94%    (30)n    120~170    -    1.39    溶    微溶
    亚磷酸三乙酯98%    166.16    -    156.6    0.96    不溶    溶
    甲苯    92.14    -94.9    110.6    0.87    不溶    溶
    三氯化磷    137.33    -112    76    1.57    溶    溶
    冰醋酸    60.05    16.6    117.9    1.05    溶    溶
    醋酸酐    102.09    -73.1    138.6    1.08    溶    溶
    2.2 实验路线
    2.2.1 路线一:氨甲基膦酸的Mannich合成法
     表2.4 投料表一
    试剂    分子量
    g/mol    熔点(℃)    沸点
    (℃)    密度(g/ml)    投料量    质量/体积    摩尔数
    乙酰胺98.5%    59.07    81    222    1.16    18g    0.3
    多聚甲醛94%    (30)n    120~170    -    1.39    9g    0.3
    三氯化磷    137.33    -112    76    1.57    26ml    0.3
    冰醋酸    60.05    16.6    117.9    1.05    200ml    -
    醋酸酐    102.09    -73.1    138.6    1.08    40ml    -
    浓盐酸    36.46    -    -    1.18    133.3ml    -

    在装有搅拌器、温度计、冷凝管、盐酸吸收装置的500ml 三口烧瓶中,加入18g(0.3mol)98.5%乙酰胺、200ml冰醋酸、40ml醋酸酐。搅拌溶解后加入9g(0.3mol)多聚甲醛,在油浴中加热升温。回流2小时后,停止加热,冷却至室温,为无色油状液。将反应装置置于冰水浴中,用滴液漏斗缓慢滴加26ml(0.3mol)三氯化磷,用冰水浴保持反应温度在25℃以下。滴加完毕后,继续在油浴中加热,回流1.5小时,溶液中生成白色不溶物。待反应液冷却至室温后,进行旋蒸,再用200ml 8mol/L盐酸水解,在油浴中加热回流8小时。
    反应液冷却后,用乙酸乙酯进行多次萃取,再用饱和食盐水洗涤两次,用无水硫酸钠干燥。旋蒸浓缩,得微黄色油状液,用少量甲醇析出不溶物,静置3小时。加入甲醇,搅拌6小时,抽滤得白色固体。用乙酸乙酯:正丙醇:氨水=2:2:5做展开剂,通过薄层色谱与对照品比对,确认为产物氨甲基膦酸。通过干燥纯化,得产物,以乙酰胺计收率为45.5%。
    表2.5 投料表二
    试剂    分子量
    g/mol    熔点(℃)    沸点
    (℃)    密度(g/ml)    投料量
                    质量/体积    摩尔数
    乙酰胺98.5%    59.07    81    222    1.16    18g    0.3
    多聚甲醛94%    (30)n    120~170    -    1.39    10.5g    0.33
    三氯化磷    137.33    -112    76    1.57    26ml    0.3
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