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    1.8课题研究的意义
    通过此课题的开展,采用有机配体的加入与稀土离子(Eu3+、Dy3+)配位形成稀土有机配合物以此为稀土源,在水热反应条件下,稀土有机配合物缓慢释放出稀土离子,控制了溶液中稀土离子的溶度,从而能够控制稀土磷钒酸盐晶核的形成,可控合成具有新型结构和形貌的稀土磷钒酸盐发光材料,观察不同结构和形貌的稀土磷钒酸盐的稀土发光离子的光谱特点,从而能够丰富稀土发光材料领域的理论知识,以此获得具有发光性能好的尺寸形貌可控的稀土磷钒酸盐发光材料。
    2 实验部分
    2.1实验材料
    材料试剂: Y(NO3)3.6H2O、NH4VO3、NH4H2PO4、浓硝酸、浓氨水、EDTA、、丁二酸、丙二酸、PVP、Eu(NO3)3、Dy(NO3)3、无水乙醇。
    2.2 实验仪器与设备
    仪器设备:离心机、电子天平、称量纸、移液管、搅拌机、pH试纸、超声波发生器、反应釜、试管、烧杯(10mL、100mL、500mL、1000mL)、玻璃棒、量筒(10mL、100mL)、标签纸、真空干燥箱、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM),F-4500 荧光光谱仪。
    2.3 实验方法
    2.3.1 钒磷酸钇样品的合成
    按照摩尔比P/V=3:7、硝酸钇:丙二酸(丁二酸)=1:2取4个烧杯分别称取4mmL丙二酸溶解于水中,搅拌至溶解,而后在加入2 mmoLY(NO3)3.6H2O (m=0.766g),搅拌30分钟,得到(1)溶液。在另取四个烧杯称取四份1.4mmoL (m=0.164g)NH4VO3溶于3mL浓硝酸中,完全溶解,在加入少量水,在称取0.6mmoL(m=0.069g)NH4H2PO4加入,搅拌30分钟至溶解,得到(2)溶液。将(1)中的溶液倒入(2)溶液中。用氨水调节pH为1、4、7、10,控制溶液的体积为40mL后在搅拌3小时。把混合后得到的浑浊液转入反应釜,调节温度为160 oC,时间为3天。反应完成后,取出反应釜,自然冷却到室温。将得到的产物用蒸馏水洗涤3~4次,调节pH=7,在用无水乙醇洗涤2次,放入烘箱中在温度为80 oC的条件下干燥一晚。研磨得到钒磷酸钇粉末,最后把成品拿出来做表征:SEM,XRD等。得出结论,分析实验结果。
    其他过程一样,只是把2 mmoLY(NO3)3.6H2O改成2*(1-x)mmolY(NO3)3.6H2O和x mmol Eu(NO3)3.6H2O/ Dy(NO3)3.6H2O,合成了Y(1-x)Eux (P0.3V0.7)O4和Y(1-x)Dyx (P0.3V0.7)O4,研究Eu3+/Dy3+ 的浓度猝灭现象。
    2.3.2  钒磷酸钇铕荧光粉样品的合成
    按照摩尔比P/V=3:7, 秤取不同量的EDTA络合剂,分别溶解于水中,搅拌至溶解,而后在加入2 mmol Y(NO3)3.6H2O (m=0.766g),搅拌30分钟,得到(1)溶液。在另取5个烧杯称取四份0.164g NH4VO3溶于3mL浓硝酸中,完全溶解,在加入少量水,再称取0.069g NH4H2PO4加入,搅拌30分钟至溶解,得到(2)溶液。将(1)中的溶液倒入(2)溶液中。用氨水调节pH为1,控制溶液的体积为40mL后在搅拌3小时。把混合后得到的浑浊液转入反应釜,调节温度为180 oC,时间为1天。反应完成后,取出反应釜,自然冷却到室温。将得到的产物用蒸馏水洗涤3~4次,调节pH=7,在用无水乙醇洗涤2次,放入烘箱中在温度为80 oC的条件下干燥一个晚上。研磨得到钒磷酸钇铕发光材料,最后把成品拿出来做表征:SEM,XRD等。得出结论,分析实验结果。
    同时为了考察形貌生长机理,设计了反应时间控制实验,反应时间设置为1.5h、4.5h、6h、12h、18 h。另外,选择一个形貌和结构较好的基质,掺杂了不同浓度的Eu3+, 研究了Eu3+的浓度猝灭现象。
    3 实验结果与讨论
    目前彩色等离子体平板显示技术迅猛突起,但至今未能研制出完全适合于PDP用的荧光粉,所使用的荧光粉主要是沿用已有灯用荧光粉,而这些荧光粉都存在一些不足。例如,红色荧光粉(Y,Gd)BO3:Eu3+的效率高,但色纯度较差;蓝色荧光粉掺Eu3+的多铝酸的稳定性较差,等等。因此迫切需要探索出一种效率高,色纯度好,稳定性好的PDP用荧光粉。在探索过程中,基于YPO4和YVO4具有相同类型的结构,均为四方晶系,因此能够形成固熔体,为此合成了一系列YPxV1-xO4:Eu3+的化合物固熔体,在这种固熔体中,由于部分PO43-被VO43-取代,使得发光强度增强,对其光谱进行分析得知,一定组成YP0.7V0.3O4:Eu3+的发光强度在147nm的激发下的发光强度要比Y2O3:Eu3+高30%,在172nm的激发下要高13.5%,因此,YP0.3V0.7O4:Eu3+可作为一种新型的PDP荧光粉。所以在本课题中我们选用了YP0.3V0.7O4为基质,掺杂稀土Eu3+,考察不同配体对产物的结构和形貌及发光性能的影响。在本论文中我们采用了三种配体,EDTA, 丙二酸和丁二酸对其产物的影响。
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