2 实验 7
2.1 聚酰亚胺制备 7
2.1.1 实验原料 7
2.1.2 实验仪器 7
2.1.3 实验步骤 8
2.2 碳膜制备 9
2.3 石墨膜制备 10
2.4 性能测试 10
2.4.1 红外光谱分析(FTIR) 10
2.4.2 拉伸强度测试 10
2.4.3 PI的热失重(TG)测试 10
2.4.4 X射线衍射分析(XRD) 10
2.4.5 拉曼光谱 10
2.4.6 扫描电子显微镜(SEM) 11
2.4.7 四探针测试仪 11
2.4.8 导热性能测试 11
3 结果与讨论 12
3.1 PI膜性能分析 12
3.1.1 PI的合成路线 12
3.1.2 红外光谱分析 12
3.1.3 PI薄膜力学性能分析 13
3.1.4 PI薄膜的热学性能分析 14
3.2 PI基碳膜的结构分析 16
3.2.1 PI基碳膜的制备 16
3.2.2 不同温度下聚酰亚胺碳化膜的结构变化 16
3.2.3 PI配方对碳膜结构的影响 20
3.2.4 PI膜厚度对最终碳膜结构的影响 23
3.3 PI基碳膜性能测试 24
3.4 PI基石墨膜性能测试 25
结论 27
致谢 28
参考文献 29
1 绪论
1.1 聚酰亚胺概述
聚酰亚胺(PI)是一类主链上含有酰亚胺环的高分子聚合物,一般可以分为两类:
一类是热塑性聚酰亚胺(TPI),它的典型化学结构式如下图所示。
Ar1为下列基团结构当中的一种或着两种以上:
其中R1为下列基团结构中的一种或着两种以上:
-CO-、-O- 、-SO2-、-CH2-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、
Ar2为下列基团结构式当中的一种或着两种以上:
其中R2为下列基团结构式当中的一种或着两种以上:
-CO-、-O- 、-SO2-、-CH2-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-NHCO-、
图1.1典型的TPI化学结构式
另一类是热固性聚酰亚胺。热固型聚酰亚胺主要包括单体反应物聚合(PMR)型与双马来酰亚胺(BMI)型PI以及由它们各自改性得到的衍生产物。
1908年,科学家首次合成得到聚酰亚胺,但当时未受重视。从20世纪中叶开始,随着航空、航天事业进入发展的快车道,相关行业对耐热、轻质、高强的结构材料的需求变得十分的迫切,一类主链以芳环和杂环为主要结构单元的聚合物受到特别关注,其中聚酰亚胺以其优良的性能迅速进入人们的视野,并且得到快速发展。
经过五十多年的开发应用,聚酰亚胺成为已经商用的芳香杂环聚合物中的最主要的种类,且品种繁多、形式多样。据统计,用于合成聚酰亚胺的二胺和二酐的种类已经达到了200~300种,而合成得到且被用于研究的聚酰亚胺的种类也已达到数千种。与此同时,由于合成聚酰亚胺具有很多种途径,因而可以根据各种应用的要求来进行适配选择。这种合成路径多样性的优势在高分子材料中十分显著。
聚酰亚胺整个分子链中有稳定的芳杂环结构,因而拥有许多其他高分子材料比不了的非常突出的优异性能[1]:
(1) 热稳定性高。对于全芳香型聚酰亚胺而言,它的热分解温度在500℃上下。而对苯二胺与联苯二酐合成的聚酰亚胺的热分解温度更是高达600℃,是现如今所有聚合物中热稳定性质最高的几种高分子物质之一。
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