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图2 镀层的XRD图谱
研究表明，镀层是由含镍量13％ 的^y相Ni Zn2 和8相Ni zn22组成的，具有良好的耐蚀性[17]。
2.6 镀液各成分含量对镀层的影响
锌镍合金镀层中的含镍量与镀层的性能有很大的关系，镀层含镍量直接影响其防护性能。[17]而镀液中各成分的比例及工艺条件直接影响镀层中的锌镍含量。改变镀液中的某一组分含量，并通过KYKY．1000B扫描电子显微镜和TN-5400能谱仪(XPS)对镀层锌镍的含量进行测定，研究了成分对镀层含镍量的影响，结果见图3。
由图3可以看出，镀液中主盐的浓度和HN．1添加剂是影响合金镀层组成的主要因素。要得到一定组成的镍含量l3％ 的合金镀层，就需控制镀液中锌离子与镍离子的质量比以及添加适量的HN一1添加剂。研究发现，锌镍主盐总量过低时，高电流密度下的镀层变粗糙，而低电流密度下沉积较少，镀层发暗，且镀液不稳定。同时，主盐总量过高时，镀液中的盐类也易结晶析出。镀液中的KC1不仅可以提高镀液的电导率和降低槽电压，而且还可以改善镀液的分散能力和镀层质量，并促进阳极的正常溶解。醋酸钠在镀液中不仅起缓冲剂的作用，还能改善镀层性能，Hull槽试验证实其有提高电流密度低区质量的作用 。丙基磺酸钠的添加量过少，起不到初级光亮剂的作用，过多则会引起镀层发脆。电镀作为中常用的光亮剂PMP的添加量过多会使镀层产生灰色条纹。HN．1添加剂具有良好的选择吸附作用，它的浓度变化对合金成分影响非常大，适量添加可使镀层结晶细致，在对镀层的整平性及光亮度方面起至关重要的作用。[18]
2.7 工艺条件对镀层的的影响
随着温度、pH值和电流密度的升高，镀层含镍量也不断升高(见图4)。温度对合金成分的影响较大，这是因为随着温度的变化，各种金属的交换电流密度也发生改变，金属离子的扩散和迁移速度也发生变化，金属离子在阴极扩散层中的浓度直接影响着镀层中的合金成分。其次是pH值的影响，镀液pH值过低时，不仅含镍量偏低，而且阴极析氢严重，电流密度高的区域镀层粗糙，另外还会造成镀层表面出现大量的灰色条纹。在合金电镀中，阴极电流密度对合金成分的影响是非常明显的，电流密度增加，使阴极电位变负，有利于镍含量增加。随电流密度的增加，合金镀层含镍量也有所增加。为获得含镍13％ 左右的镀层，电流密度应控制在1~3A／din [19]
3 设计的技术要求与参数
3.1 要求研究达到目的
在查阅了大量的参考文献后，才设计课以下方法件法。由论述得出含镍量在12%左右时，锌镍合金的性能最好，因此研究出一套合理的工艺体系，即最合理的工作电流密度，PH值，温度，以及镀液中镍含量，才能做出含镍量在12%左右的锌镍合金镀层，从而达到最好的性能，此研究就是根据镀镍含量而确定最佳的工作电流密度，PH值，温度，电镀组成液中各组分含量。
采用合理、科学的实验方法研究工艺条件(电流密度、pH值、温度) 以及电解液的组成（锌、氢氧化钠、镍、络合剂、稳定剂、光亮剂、湿润剂等），对镀层镍含量的影响，并对各条件下所得到的镀层进行分析和讨论。
3.2 设计工艺研究方法
本工艺采用赫尔槽实验试验法观察碱性镀锌镍合金工艺最佳的镀液配方，温度，电流密度以达到镀层结晶细致，平滑均匀，与薄镀层结合力好并且含镍量在12%左右的要求。本工艺采用镍作阳极极，哈试片（铁质）做阴极，并采用267ml规格赫尔槽，在此条件下实验观察电镀镀层外观。
赫尔槽实验是一种实验效果好，操作简单，所需溶液体积小的小型电镀试验。他可以较好在短时间内确定获得外观合格镀层的电流密度及其他工艺条件，如温度，PH值等。用于研究电镀溶液中主要组分和添加剂的相互影响，帮助分析电镀溶液产生故障的原因，此外赫尔槽实验还可以测定电镀溶液的分散能力、整平能力以及镀层的内应力，因此，赫尔槽试验在电镀实验研究和现场生产质量控制方面得到了广泛的应用。
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