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按照图2.1搭建电化学反应装置，以100mL烧杯作为电化学反应器。用制备好的Ti/Ti02-NTs/SnO2-Sb/PbO2电极作为阳极，相同规模的不锈钢板作为阴极，极板间距为3cm。接通电流，调节电流密度30mA/cm2，保持转子转速固定，分别电解30min、1h、2h、3h、4h。定时取样，分析电解时间、pH、电流密度、初始浓度等因素对硝基苯和TOC去除率的影响。
实验中，阳极材料采用了实验室制备的尺寸为1.0cm 3.0cm l.0mm 的Ti/Ti02-NTs/SnO2-Sb/PbO2电极。
2.2.5分析方法
使用高效液相色谱分析模拟废水中硝基苯的浓度。高效液相色谱仪的操作条件：色谱柱（Waters RP18 column (5 μm, 3.9×150 mm)），柱箱温度35oC。流动相A：纯水；流动相B：甲醇；流动相A与B体积比为50：50。流速：1.00mL/min。色谱柱压力稳定后开启检测器设定波长为254 nm。具体操作如下：取一定量水样用0.22 的滤膜过滤并适当稀释进入色谱柱（Waters RP18 column (5 μm, 3.9×150 mm)），色谱条件同上，积分出峰面积并由标准曲线确定硝基苯浓度。
硝基苯的去除率可按式(2.1)计算： (2.1)
C0——反应前硝基苯浓度，mg•L-1；
C ——反应时间t时硝基苯浓度，mg•L-1。
3. 电极的性能测试结果与讨论
3.1 电极的性能测试
3.1.1 析氧极化曲线
电化学处理有机污染物时，阳极存在氧化有机物的反应外，还存在析出氧气的反应，即析氧反应。析氧电位越高，说明在阳极越难发生析氧副反应，那么阳极氧化有机污染物的效率就越高。因此，阳极的析氧电位是影响有机污染物电化学处理效率的主要因素之一。
本实验中主要对新型二氧化铅电极与传统的刷涂法制备的二氧化铅电极进行了电化学性能测试，图3.1和图3.2是这两种电极分别在酸性、中性和碱性介质中的极化曲线。
图3.1 Ti/SnO2-Sb/PbO2电极在酸性、中性和碱性介质中的析氧极化曲线
(a)0.1mol•L-1 H2S04，(b) 0.1mol•L-1 Na2SO4，(c) 0.2mol•L-1 NaOH
图3.2 Ti/TiO2--NTs/SnO2-Sb/PbO2电极在酸性、中性和碱性介质中的析氧极化曲线
(d) 0.1mol•L-1 H2S04，(e) 0.1mol•L-1 Na2SO4，(f) 0.2mol•L-1 NaOH
由表3.1中的数据可以看出，电极析氧电位值的大小与处理介质有关系。在碱性介质中的析氧电位值最低，说明在碱性条件下最易发生析氧反应;而在酸性介质中较难发生析氧反应，析氧电位较高。新型的Ti/TiO2--NTs /SnO2-Sb/PbO2电极在各种介质中均比传统工艺制备的Ti/SnO2-Sb/PbO2电极的析氧电位高出0.2V以上，说明氧气在其上析出较为困难，使得其氧化有机物的几率增大。
表3.1 两种电极在3种介质中的析氧电位
电极 介质
0.1mol/L H2SO4 0.1mol/L Na2SO4 0.2mol/L NaOH
Ti/SnO2-Sb/PbO2(E/V) 1.75 1.6 1.0
Ti/TiO2--NTs /SnO2-Sb/PbO2(E/V) 2.0 1.8 1.2
3.1.2快速电极寿命实验
根据文献[38]测试寿命相关报道计算新型电极与传统的电极寿命如表3.2。
表2 两种电极的寿命比较
Ti/TiO2--NTs /SnO2-Sb/PbO2 Ti/SnO2-Sb/PbO2
加速测试寿命（小时） 319 115
工业寿命（年） 3.6 1.3
由表可以看出新型二氧化铅电极的使用寿命为319h，相比传统的刷涂制得的电极115h提高了1.8倍，极大的提高了电极的稳定性。
3.2电极的氧化性能比较
由图3.3、图3.4可以看出从图中可以看出:新型二氧化铅电极对硝基苯的降解性能明显优于传统刷涂法制备的二氧化铅电极。在电解过程的前30min中，两种电极的去除效果没有明显差别，但随着时间的增大，差别明显。这说明在电解刚开始时两种电极表面的活性物质对污染物降解效果差不多，但随着电解时间的延长，传统工艺制备的电极催化活性降低。电解180 min后，Ti/TiO2--NTs /SnO2-Sb/PbO2电极对硝基苯浓度的去除率达到96%，240 min后硝基苯浓度的去除率达到100%， TOC去除率达70%，TOC为18.14mg/L，而传统刷涂法制备的二氧化铅电极240 min对硝基苯的去除率为90%、TOC去除率仅为55%。这说明了新研制的二氧化铅电极电催化活性更高，若用于电解处理废水，其能耗将明显降低。
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