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    KeyWords: composite flame retardant; pentaerythritol phosphate melamine salt; pentaerythritol melamine polyphosphate; flame retardant property;
    目录
    1绪论.1
    1.1有机/无机复合阻燃材料的研究现状与进展1
    1.1.1有机/无机杂化膨胀阻燃材料.1
    1.1.2有机物/氢氧化镁复合阻燃材料.2
    1.1.3有机/无机纳米复合阻燃材料.2
    1.1.4有机物/二氧化硅复合阻燃材料.2
    1.2有机无机复合阻燃材料的制备方法.2
    1.2.1溶胶-凝胶法.3
    1.2.2聚合物基体原位聚合法3
    1.2.3插层法3
    1.2.4共混法4
    1.3目前有机/无机复合阻燃材料研究存在的问题4
    1.3.1复合原材料改性问题.4
    1.3.2制备方法的问题.4
    1.4选题意义.5
    2实验部分6
    2.1实验材料及设备6
    2.2有机/无机复合阻燃剂的制备7
    2.2.1样品制备的实验装置7
    2.2.2样品制备.7
    2.3有机/无机复合阻燃剂的表征7
    2.2.1红外光谱仪7
    2.2.2热重分析仪7
    2.2.3PP成型.7
    2.2.4氧指数(LOI).8
    3含氮磷有机阻燃剂的制备及表征.9
    3.1含氮磷有机阻燃剂的制备.9
    3.1.1季戊四醇双磷酸蜜胺盐的制备.9
    3.1.2季戊四醇聚磷酸蜜胺盐的制备.10
    3.2含氮磷有机阻燃剂的表征11
    3.2.1反应物的表征.11
    3.2.2季戊四醇双磷酸蜜胺盐的表征.11
    3.2.3季戊四醇聚磷酸蜜胺盐的表征14
    3.3小结16
    4季戊四醇聚磷酸蜜胺盐复合阻燃剂的研究.17
    4.1季戊四醇聚磷酸蜜胺盐/无机物复合阻燃剂的制备17
    4.1.1表征和性能测试.17
    4.2结论20
    4.3季戊四醇聚磷酸蜜胺盐/无机物复合阻燃剂的制备20
    4.3.1表征和性能测试21
    4.4结论23
    5复合阻燃剂对PP阻燃的影响.24
    5.1氧指数测定24
    5.2力学性能测试25
    6全文总结.27
    致谢.28
    参考文献.29
    1 绪论 随着现代工业技术的迅速发展,高分子材料越来越受人们的青睐,它具有硬度高,拉伸强度高,耐水性好,耐腐蚀等优点[1],然而同时,高分子材料还具有这一定的易燃性,所引起的火灾也让人不可小觑。阻燃剂也就越来越进入工业制造的视野,阻燃剂的作用[2]是防止材料被引燃并抑制材料燃烧时火焰的传播。 目前,阻燃剂分为无机阻燃剂和有机阻燃剂两大类,无机阻燃剂主要有氢氧化镁、氢氧化铝、氧化镧、氧化锑、氧化锡硼酸锌等。有机阻燃剂有磷氮系和卤系阻燃剂两大类[3]。无机阻燃剂和有机阻燃剂有着其各自的特点[4,5]:无机阻燃剂的热稳定性好、无毒、不挥发、吸热、燃烧可形成致密的炭化层、高效,但其与材料聚合时,会影响材料的力学性能,且不利于材料加工。而有机阻燃剂具有低毒性、相容性好、合成技术简单、耐水性、力学性能强、低烟等优势,同样,也具有一些缺点,如:耐热性差、易挥发、分解物毒性大、发烟量大等。 所以,为了增强阻燃剂的阻燃性,克服无机和有机阻燃剂各自的缺点,有必要进行有机/无机复合阻燃剂的研究。  
    1.1 有机/无机复合阻燃材料的研究现状与进展
    1.1.1  有机/无机杂化膨胀阻燃材料 膨胀型的阻燃剂具有较高的阻燃效率、无卤、少烟,在此种阻燃剂的聚合物燃烧的过程中,其阻燃机理主要为凝聚相阻燃,即能够在聚合物的表层形成蜂窝状膨胀的炭层,从而起到阻隔火源与基体之间可燃物、氧气和相互热传导的效果。那么,想要将膨胀型阻燃剂应用于聚合物的改性,其形成的炭层的时机(主要指温度)和所形成膨胀炭层的稳定性决定了其阻燃效果的发挥。 于是,杨成武[6]等人研究了将所合成有机/无机杂化膨胀阻燃剂(HPSi-IFR)添加到 BDM/DBA 树脂中,制备了 BDM/DBA/HPSi-IFR 阻燃改性树脂。发现这样极大地改变了BDM/DBA树脂的宏观性能、热降解和热氧化降解行为。当HPSi-IFR 的添加量为  10wt%时,改性树脂在空气中的最大 Ea值为  491.4 KJ/mol,是纯树脂的2.5倍,而在氮气中的最大  Ea值  1130.4 KJ/mol,是纯树脂的 3.2倍。以上数据表明有机阻燃剂添加了无机物制成的阻燃剂能够有效提高 BDM/DBA树脂的阻燃性。 也有韩纪鹏等人[7]将有机/无机复合膨胀阻燃剂(hIFR)添加到氰酸酯树脂(CE)中,制备了 hIFR/CE 阻燃复合材料。发现 hIFR 的加入能够降低固化反应温度,加速 CE 树脂的固化反应。例如,加入了 20wt%hIFR 的阻燃体系要比纯 CE 树脂体系的固化反应放热的峰值降低了66℃,改性树脂在高温下显现了较高的热稳定性。当  hIFR 添加量为 20wt%时,后者的 OI 值是前者的 1.8 倍。树脂的热释放速率(HRR)、热释放总量(THR)、质量损失速率(MLR)和比消光面积(SEA)等数值大幅度的下降。例如,当添加量为 5wt%时,hIFR/CE 树脂的  PHRR 和THR 仅是CE树脂的 32.3%和23.1%。
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