- 上一篇：催化光度法测定六价铬含量
- 下一篇：松节油的提取及抗氧化性能的研究
1.2.3 吡啶-吡唑类衍生物配体L2的制备
配体L2的合成路线如图3所示。
图3 配体L2的合成路线
用分析天平准确称取吡唑-3-羧酸甲酯(0.62g，4.92mmol)加入到50mL圆底烧瓶中，加入20mL二氯甲烷，搅拌溶解；再用少量二氯甲烷将吡啶-2,6-二甲酰氯(0.20g，0.985mmol)溶解，并用恒压滴液漏斗加入到圆底烧瓶中，再用量筒量取三乙胺(0.50g，4.95mmol)加入圆底烧瓶，装入磁子，冰水浴环境在磁力搅拌器上反应，40min后移去冰水浴，观察溶液颜色呈现浅蓝色，以乙酸乙酯为展开剂点板跟踪反应进程。反应大约12h后停止，将烧瓶内溶液在室温下冷却静置一段时间后，转移至分液漏斗内，并向其中加入等体积的二氯甲烷，蒸馏水，摇荡静置后分液到锥形瓶，用旋转蒸发器旋蒸溶剂至消失得到白色固体再向锥形瓶中加入适量蒸馏水，乙酸乙酯萃取，振荡静置一段时间后，水相与有机相之间浮现一层白色固体，抽虑，再将固体在圆底烧瓶中溶解。后用电子天平称取NaOH(0.063g，1.575mmol)固体倒入圆底烧瓶中，加适量蒸馏水使之溶解，然后放入恒温磁力搅拌器上搅拌使油状物充分水解，再加入盐酸适量反应一段时间，之后，用布氏漏斗抽滤。将抽滤得到的固体刮到培养皿上，将培养皿置于烘箱中，设置其温度为65℃，大约2h后称重得到0.56 g黄白色粉末，即配体L2。