采用共沉淀法制备出Co-Y2O3复合粉前驱体,经煅烧和还原后得到球形 Co-Y2O3复合粉,证明了用共沉淀法合成稀土元素氧化物的可行性。采用 Cu-Y二元金属氧化物将 Cr(VI) 还原为 Cr(III),可大大降低铬的毒性,减少铬对环境的污染,而且这方面的研究到目前为止基本上没有相关文献报道,因此有着很好的研究价值和广阔的开发前景。1 材料与方法1.1 化学试剂与仪器实验中所用的仪器与化学试剂详见表 1 和表 2。1.2 溶液配制(1)4 mmol/L Cr(VI)储备液:称取重铬酸钾 0.2942 g,用去离子水溶解、定容至250 mL,得浓度为 4 mmol/L的 Cr(VI)储备液。(2)1 g/L 2,2'-联喹啉溶液:称取 0.1 g 2,2'-联喹啉于棕色瓶中,用 100 mL DMF 溶解并置于冰箱中备用。(3)0.25%(W/V)DPC:称取 0.625 g DPC 溶于 250 mL 丙酮中,保存于棕色瓶中并置于冰箱中备用(至少可保存一周时间)。(4)100 μmol/L 的 Cr(VI)标准溶液:准确移取 2.5 mL 4 mmol/L Cr(VI)储备液,用去离子水稀释、定容至 100 mL,摇匀,得 100 μmol/L Cr(VI)标准溶液。(5)25 mg/L Cu(II)标准溶液:准确移取 2.5 mL 1000 mg/L Cu(II)标准液,用去离子水稀释、定容至 100 mL,摇匀,得 25 mg/L Cu(II)标准溶液。(6)5 mol/L 的水合肼预备液:取 2.5 g 水合肼于小量筒中,加水稀释到 10 mL,得 5 mol/L的水合肼预备液。
1.3 实验材料Cu-Y二元金属氧化物的制备:称取 0.4 g PEG4000 至烧杯中,用 100 mL 去离子水溶解,完全溶解后称取 3.0336 g YCl3•6H2O溶解于烧杯中,准确称取 1.35 g CuCl2,倒入烧杯中搅拌至完全溶解, 随后准确量取 4 mL 5 mol/L NaOH 溶液, 倒入烧杯中充分搅拌。用保鲜膜包裹烧杯,静置 20 min。在超声仪中,向烧杯中逐滴加入水合肼预备液 9 mL并不断搅拌。用抽滤瓶将烧杯中的固液混合物进行抽滤,用去离子水、乙醇各洗涤 2 次。抽滤后得固体,真空 50℃下干燥 24 h。将干燥后的固体放入玛瑙研钵进行充分研磨,真空储存备用。
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