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图3.1.5显色剂加入量与吸光度关系曲线
从图中可见，从0.5mL开始随着显色剂加入体积的不断增大，在2mL之后吸光度呈平稳状态，即当加入4mL显色剂时吸光度最大且较稳定，，故本实验选定显色剂加入量为4mL。
3.1.6 磷酸溶液加入量的确定：在国标中需要加入硫酸和磷酸进行测定，在上述的显色剂中也包含了醋酸，分别测定是否需要加入硫酸和磷酸。
（1）取7个50mL容量瓶，个加入5.00mg/L重铬酸钾标准使用液7mL
（2）向各管分别加入磷酸0 mL，0.1 mL，0.2 mL，0.3 mL，0.4mL，0.5mL，0.6mL摇匀
（3）向各管中加入4mL显色剂，摇匀，加水定容至刻度线，静置5-10min。
（4）在分光光度计上于554nm波长处分别测定，用蒸馏水作参比，用1cm比色皿进行测定，记录吸光度并作标准曲线。实验数据如表3.1.6，图3.1.6所示
表3.1.6磷酸加入量的测定结果
V磷酸/mL 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
A 0.618 0.614 0.609 0.605 0.597 0.595 0.591
图3.1.6磷酸加入量与吸光度关系曲线
从图中可见，随着磷酸加入体积的不断增大，溶液吸光度一直减小，故本实验中不加入磷酸。
3.1.7硫酸用量的确定
（1）取6个50mL容量瓶，各加入5.00ug/L重铬酸钾标准使用液7mL
（2）向各管中加入4mL显色剂，摇匀
（3）向各管分别加入硫酸0 mL，0.2 mL，0.4 mL，0.6 mL，0.8mL，和1.0mL摇匀，定容至刻度线，静置5-10min。
（4）在分光光度计上于554nm波长处分别测定，用蒸馏水作参比，用1cm比色皿进行测定，记录吸光度并作标准曲线。实验数据如表3.1.7，图3.1.7所示
表3.1.7硫酸加入量的测定结果
V硫酸/mL 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
A 0.612 0.603 0.596 0.598 0.591 0.569
图3.1.7硫酸加入量与吸光度关系曲线
从图中可见，随着硫酸加入体积的不断增大，溶液吸光度基本一直减小，故本实验中也不加入硫酸。
3.1.8标准工作曲线的建立
（1）取8个50mL容量瓶，分别加入5.00ug/mL重铬酸钾标准使用液0mL， 0.25mL，0.5mL，1mL，2mL，4 mL,6mL，8mL。
（2）向各管中加入4mL加冰醋酸的显色剂，摇匀，加蒸馏水至刻度，放置5-10min。
（3）在分光光度计上于554nm波长处分别测定，用蒸馏水作参比，用1cm比色皿进行测定，记录吸光度并作标准曲线。实验数据如表3.1.8，图3.1.8所示。
表3.1.8铬标准溶液浓度与吸光度测定结果
C重铬酸钾/(mg/L) 0 0.025 0.05 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8
A 0 0.017 0.035 0.076 0.162 0.339 0.517 0.693
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