SPME有三种基本的萃取模式:直接萃取(Direct Extraction SPME)、顶空萃取(Headspace SPME)和膜保护萃取(membrane-protected SPME)。
直接萃取:直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纤文被直接插入到样品基质中,目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中。顶空萃取:在顶空萃取模式中,萃取过程可以分为两个步骤:1、被分析组分从液相中先扩散穿透到气相中;2、被分析组分从气相转移到萃取固定相中。挥发性组分比半挥发性组分有着快得多的萃取速度。事实上对于挥发性组分来说,在同样的样品混合均匀的条件下,直接萃取的平衡时间远远大于顶空萃取的平衡时间。膜保护萃取: 在分析十分脏的样品时保护萃取固定相不会受到破坏是膜保护固相微萃取的主要目的,与顶空萃取固相微萃取对比,这种方法对难挥发性物质组分的萃取浓缩更加有利。另外,由特殊材料制成的保护膜对萃取过程提供了一定的选择性。
对比三种萃取方式,结合本课题主要是研究茶叶中挥发性芳香化合物,为避免茶水样品中水分等对气质联用仪造成损伤,采用顶空固相微萃取进行前处理。
1.3 课题的研究意义和目的
1.3.1 研究的意义
茶叶香气是决定茶叶品质的重要因子之一。近些年来,随着气象色谱、质谱技术在香气方面的应用与发展,对于茶叶不同品种、不同产地以及不同生产时间的香气进行大量研究,在鉴定香气物质方面有明显的进步。茶叶香气中的物质种类繁多,一些物质含量十分少且不稳定,因此,对于分析与鉴定是十分大的一项挑战。
通过这次研究,对不同茶叶香气的萃取条件都进行了分析和研究,通过对不同颜色的萃取头、不同的萃取温度以及不同的萃取时间三个因素进行了分析,确定得到茶叶香气的最佳萃取条件,得到茶叶品质最佳的香气成分,并且结合感官品评对其香气进行研究。
1.3.2 研究的目的
通过对萃取头的颜色、萃取时间以及吸附温度三个因素的进行了分析,分析不同条件下茶叶香气物质的种类及其相对含量,确定萃取香气的最佳条件,并能够反映茶类特征香气物质;利用GC对SPME进行条件优化并利用GC-MS图谱信号结合化学计量学分析对茶类及茶叶等级的品质进行判别研究,以及结合感官分析找出影响茶叶品质的香气成分,并分析香气感受。
2 实验准备
2.1 实验材料试剂及仪器设备
根据实验室所能提供的仪器设备及材料试剂,结合实验原理及方案,对材料试剂及仪器设备进行初步的统计。
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