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1.4.3.顶空进样法(HS)
此方法是将一定量的固(液)态样品置于有一定顶端空间的容器中,在一定的
温度、压力、时间等条件下,收集主热力学平衡态的上空气体的方法。该方法的优点是不需要溶剂,无污染,快速简便,并且能真实的反映物质的香气组分,可用于液体、气体或者固体中挥发性物质的分离。此方法包括静态顶空法和动态顶空法。
早在1959年就有学者使用气密性注射器直接抽取袋装炸土豆片气体进行气相色谱分析测定,1962年有学者发现了关于水果、蜂蜜等食品中某些有机物的静态顶空-气相色谱的分析测定方法,1990年,Nisperos-Carrieded等(1990)采用顶空法比较了新鲜柑橘汁和加工过程中的柑橘汁挥发性香气成分,鉴定出20种成分。Shaw(1993)通过顶空气相色谱法鉴定出的挥发性组分对橙汁进行了分类。Moshonas和Shaw(1994)使用动态顶空气相色谱法分析了5个品种(伏令夏橙、凤梨橙、哈姆林、Pera、Ambersweet)的机械榨取和手工榨取的鲜橙汁中得到46种顶空挥发性化合物[5]。他们还定量分析了葡萄柚中含有45种挥发性成分(2000)。
1.4.4.固相微萃取(SPME)
固相微萃取(Solid Phase Mieroextraction,SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的样品前处理技术，无需有机溶剂，操作也较为便捷。1990年由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn和Athturhe首创，1993年由美Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖(Arthur,1990)[9]。
SPME已被应用于测量咖啡、果汁饮料、可乐、水果等的挥发性化合物。Steffen和Pawliszyn(1996)使用HS-SPME分析检测了Tropicana橙汁的挥发性香气成分，结果显示涂布PA的纤文头比PDMS纤文头能萃取出更多的目标组分。Jia等(1998)使用PDMS萃取头对萃取温度和萃取时间进行了优化，研究了橙汁香气物质的萃取条件，并以外标法对橙汁丁酸乙酷、柠檬烯、辛醛、α-蒎烯进行了定量分析[21]。Bazemore等(1999)应用CAR/PDMS萃取头对早中熟品种的鲜榨汁与过度加热的橙汁(96℃，240s)分析认为小分子量，出峰时间早的成分需要平衡的时(3-5min)，较大分子量，出峰时间靠后的组分需要的平衡时间长(15-45min)，对萜烯类物质而言，应用此萃取头比传统的液液萃取法更有针对性。Jordan等(2001)采用PDMS和PA两种萃取头分布比较了非可溶性固形物含量少于3%和10-15%的鲜橙汁中的挥发性组分，PDMS能更好的检测到萜烯类和醇类化合物的变化。