本文以溶胶-凝胶法制备TiO2,并着重研究了反应时间、反应温度以及不同配比对二氧化钛合成及光催化效果的影响,这对以后深入研究二氧化钛无机纳米复合材料具有一定的意义。
1 实验部分
1.1 实验试剂及药品
钛酸丁酯(分析纯;天津市风船化学试剂科技有限公司)、稀盐酸(分析纯;洛阳市化学试剂厂)、氨水(分析纯;天津市风船化学试剂科技有限公司)、冰醋酸(分析纯;国药集团化学试剂有限公司)、无水乙醇(分析纯;国药集团化学有限公司)、甲基橙(分析纯;天津市永大化学试剂有限公司)、实验用水均为去离子水。
1.2 实验仪器
SHJ-A4水浴恒温磁力搅拌器(上海乔跃电子有限公司)、KQ-500超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)、GOCOC型玻璃仪器气流烘干器(巩义市英峪高科仪器厂)、DH-101电热恒温鼓风干燥箱(天津市中环实验电炉有限公司)、马弗炉(天津市中环实验电炉有限公司)、AL204电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)、XPA系列光化学反应仪(南京胥江机电厂)、H1850R高速离心机(湖南湘仪实验室仪器开发公司)、TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)、扫描电子显微镜(SEM,美国,FEI,Quanta型扫描电子显微镜)、X-射线粉末衍射仪(XRD,德国,Bruker,Advance-D8)。
1.3 实验过程
1.3.1 二氧化钛TiO2的制备
按一定比例量取适量的钛酸丁酯逐滴滴入盛有35mL无水乙醇的烧杯中,并不断搅拌,得溶液A;取另一烧杯,在其中加入5mL的蒸馏水、5mL冰乙酸、35mL无水乙醇,用盐酸调节pH为3左右,不断搅拌得溶液B。搅拌时间约30min后,把A溶液逐滴滴入到B溶液中,溶液为浅黄色,搅拌2h后再静置10h,溶液变为浅黄色乳胶状。把该物质移入到蒸发皿中,在程序升温干燥箱中80℃干燥12h,得浅黄色固体颗粒。研磨后的白色粉末,将该白色粉末在马弗炉中高温煅烧一定时间得到样品二氧化钛(TiO2)。
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