不同缓冲溶液对掺锰硫化锌纳米材料磷光影响的研究(2)

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2.2 硼砂、六次甲基四胺、碳酸氢钠、醋酸钠不同缓冲溶液下的掺锰ZnS纳米材料制备

（1）用天平依次称量六水硝酸锌0.24 g,硫脲1.50 g于一洁净的小烧杯中,加入硼砂0.50 g,并用移液管移取0.3 mL 5 mg/mL MnSO4于烧杯中,加入20 mL去离子水，用玻璃棒搅拌，加热至完全溶解。

（2）待固体粉末完全溶解后，将液体倒入不锈钢高压釜中，在150℃的烘箱中加热2h，取出后冷却到室温(25℃)。在4000 rpm下离心10分钟，洗涤2次。

（3）改变缓冲剂，依次为硼砂，六次甲基四胺，碳酸氢钠，醋酸钠。

2.3 硼砂、六次甲基四胺、碳酸氢钠、醋酸钠不同缓冲溶液下的掺锰ZnS纳米材料的表征

将在硼砂、六次甲基四胺、碳酸氢钠、醋酸钠不同缓冲溶液下的掺锰ZnS纳米材料各稀释200倍，用紫外吸收、磷光分光光度计来测定其掺锰ZnS纳米材料的吸收峰，从而对这四种缓冲溶液下的掺锰ZnS纳米材料进行表征。

2.4 硼砂缓冲溶液的掺锰ZnS纳米材料磷光检验Hg2+

将硼砂缓冲溶液的掺锰硫化锌纳米材料0.5 mL移于100 mL的容量瓶中,并分别移取浓度为1.0×10-3 mol/L Hg2+ 0.2 mL，0.4 mL，0.6 mL，0.8 mL，1.0 mL于100 mL的容量瓶中，随后通过磷光分光光度计对其进行表征，制作标准曲线。

2.5 回收率的测定

将上述制得的标准曲线用来测Hg2+回收率。在2 mL的自来水中加入不同浓度的Hg2+作为样品，用标准曲线测回收的Hg2+浓度。移取硼砂缓冲溶液下的掺锰硫化锌纳米材料0.5 mL于100 mL的容量瓶中，并分别加入浓度为1.0×10-3 mol/L 的Hg2+ 0.2 mL，0.6 mL，1.0 mL，再加入2 mL的自来水，通过磷光分光光度计对其进行表征，计算回收率。

3 结果与讨论

3.1 硼砂缓冲溶液下的掺锰ZnS纳米材料的表征

图1为硼砂、六次甲基四胺、碳酸氢钠、醋酸钠不同缓冲溶液下的掺锰硫化锌纳米材料的紫外表征。图2为硼砂、六次甲基四胺、碳酸氢钠、醋酸钠不同缓冲溶液下的掺锰硫化锌纳米材料的磷光激发图。图3为硼砂、六次甲基四胺、碳酸氢钠、醋酸钠不同缓冲溶液下的掺锰硫化锌纳米材料的磷光发射图。从紫外图中可以看出，硼砂和六次甲基四胺缓冲溶液下的掺锰硫化锌纳米材料在紫外区有很强的吸收，而醋酸钠和碳酸氢钠在紫外区的吸收很弱，它们在240nm处均有一个明显的吸收峰。从荧光和磷光发射图不难得出硼砂、六次甲基四胺缓冲溶液下的掺锰硫化锌的荧光、磷光强度很强，碳酸氢钠和醋酸缓冲溶液下的掺锰硫化锌的荧光及磷光强度很弱，基本趋于零。可能是碳酸氢钠、醋酸钠与掺锰硫化锌相互作用使荧光、磷光强度降低，甚至产生荧光猝灭。综合三个图可以发现，在不同缓冲溶液下的掺锰硫化锌的紫外吸收以及荧光磷光强度都先增强后减弱，且都出现一个极大值。