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表2.2 主要仪器名称和型号
名称 型号
电子节能控温仪 ZNHW-II型
无极恒速搅拌器 ZW-1
真空干燥箱 DZF-6020型
电热鼓风干燥箱 DHG-9070A
高速多功能粉碎机 YB-1000A型
循环水式真空泵 SHZ-D(Ⅲ)
红外光谱仪 Nicolet 380FTIR
高频红外硫碳分析仪 HIR-944B
2.2 乙烯基磺酸盐-苯乙烯聚合原理
悬浮聚合工艺的核心是悬浮分散体系。随着反应进行,聚合体系的物性将会发生急剧变化,粒度及其分布亦随之发生变化。在悬浮聚合过程中,搅拌的剪切作用将单体分散成细小的液滴,液滴受分散剂的屏蔽而稳定悬浮在水相介质中。随着单体转化率增加,液滴表面粘度增大并缓慢向刚性发展,此时液滴再分散频率下降,有效碰撞合并频率增加。若分散剂使用得当,则能在液滴平衡期形成稳定的液珠,使聚合反应稳定进行。由此可见,分散剂和搅拌是影响悬浮聚合物粒度、粒度分布、颗粒形态等颗粒特性的重要因素。另外,还应控制好反应温度及添加分散助剂来增强分散效果。
最简单的悬浮态乳液聚合配方仅包含单体和引发剂水溶液,为了控制颗粒和初级粒子形态,也可加入少量的分散剂和表面活性剂。在聚合过程中,通过高速搅拌使水相分散在单体连续相中,水溶性引发剂(BPO)分解在水相产生自由基,并引发溶于水相的单体,当聚合物增长到一定长度后,沉析形成微区并继而成长为初级粒子,聚合生成的初级粒子稳定性差,聚集成形态和尺寸类似于悬浮聚合的产物。因此,从聚合机理上看,悬浮态乳液聚合基本上是水相成核的乳液聚合过程,自由基在水相中生成,并引发溶于水相的单体,但产物颗粒结构类似于悬浮聚合产物。
乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下,分散在介质中加入水溶性引发剂,在机械搅拌或震荡情况下进行非均相聚合的反应过程。它不同于溶液聚合,又不同于悬浮聚合,它是在乳液的胶束中进行的聚合反应,产品为具有胶体溶液特征的聚合物乳胶。
2.3 苯乙烯阳离子交换树脂的磺酸盐的测定原理
2.3.1 元素分析法原理
元素分析仪作为一种实验室常规仪器,可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定,在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。
动态闪烧-色谱分离法, 通俗的叫法是杜马斯燃烧法。样品经过粉碎研磨后,通过锡囊或银囊包裹,经自动进样器进入燃烧反应管中,向系统中通入少量的纯氧以帮助有机或无机样品燃烧,燃烧后的样品经过进一步催化氧化还原过程,其中的有机元素碳C、氢H、氮N、硫S和氧O,全部转化为各种可检测气体。混合气体经过分离色谱柱进一步分离,最后通过TCD热导检测器完成检测过程。整个过程根据样品性质的不同和检测元素种类的不同通常可以在5-10分钟内完成。根据样品类型和用户的应用领域,又可以分为多种模式。也可以扩展连接同位素比质谱仪使用,确定OH和NC同位素组成。
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