铝硼氧簇的溶剂热合成(2)

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之所以这么多年来硼酸盐这么受欢迎是因为它具有非常丰富的结构，并且在矿物学，激光材料等方面也有很好的涉及。把金属引入到硼酸盐体系不仅可以丰富硼酸盐的结构，还可以合成很多潜在的应用型材料。铝一直被认为是比较理想的被引入金属，把铝引入硼酸盐体系内合成硼酸铝也是近年来的一个热点。硼酸铝可以应用于微孔材料[9]和非线性光学材料。

本实验选择异丙醇铝作为铝源有两个优点：第一，异丙醇铝易溶于有机溶剂，利于合成的进行。第二，在溶解时异丙醇铝带有手性中心。此外，在合成的过程中不同的组分所发挥的作用也不同，这样可以丰富合成硼酸铝的结构[10,11]。

以以上理论为基础在实验室合成硼酸铝化合物[Zn(en)2][AlB5O10]·H2O为1。此化合物中首先是B5O10和AlO4相互连接勾出化合物的空旷骨架论文网，然后Zn原子和乙二胺结合之后再和骨架中的O原子链接组成这个簇合物[12]。这就是这个簇合物的组成过程。

1 实验部分

1.1 实验试剂和仪器

试剂分子式产地

硼酸 H3BO3 新川化工厂

异丙醇铝 Al(i-PrO)3 麦克林试剂有限公司

氢氧化锌 Zn(OH)2 嘉善巨枫化工厂

吡啶 C5H5N 南京化学试剂有限公司

乙二胺 C2H8N2 上海信和化工厂

X-ray单晶衍射仪（SXRD），仪器型号：Gemini S Ultra四圆单晶衍射仪，钼靶Mo-K( = 0.71062 Å）石墨单色器。用精修晶体结构[7,12]和SHELXL-97程序解析。 X-ray粉末衍射仪（PXRD），仪器型号：Bruker D8 Advance （Cu-K = 1.54056 Å）。红外光谱仪（FTIR），仪器型号：Nicolet iS10，采用KBr压片法，所测试范围是4000-400 cm-1。元素分析，仪器型号：Elemental Vario EL III，C，H，N 元素分析。热重分析仪，仪器型号：Mettler–Toledo TGA/DSC 1 STARe，升温速率为10 ℃/min。