骨炭羟基磷灰石（HAP）对CuZnPbCd吸附性能的差异特性研究(3)

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2.材料与方法

2.1. 供试材料

骨炭和羟基磷灰石均取自某正规化学供应商家，到货后检验密封性良好，在实验室将骨炭和羟基磷灰石在阴凉处风干、碾碎、过筛（2mm）后用于试验。

2.2 研究方法

2.2.1 吸附剂对重金属吸附试验方法

2.2.1.1吸附-解吸实验

取样及加液：各称取8份1.0g骨炭和羟基磷灰石（HAP）样品于50ml聚丙烯离心管中，分别加入不同量100mg/L Cu2+溶液、Zn2+溶液、Cd2+溶液或Pb2+溶液（重金属离子溶液配制的介质均为0.01mol/L NaNO3溶液）和0.01 mol/L NaNO3溶液，使固液比为1:25，使固相中Cu2+和Zn2+加入量分别为0、50、100、200、400、1000、1500、2500mg/Kg，Cu源为Cu(NO3)2，Zn源为Zn (NO3)2；使固相中Cd2+加入量分别为0、5、10、20、50、200、500、1500mg/Kg，镉源为Cd(NO3)2；使固相中Pb2+的加入量为0、50、100、200、500、1000、1500和2500 mg/Kg，铅源为Pb(NO3)2溶液。其中Cu2+、Zn2+制成混合溶液，Pb2+、Cd2+制成混合溶液。

2.2.1.2吸附量测定

将上述装好试液的聚丙烯离心管拧紧，放在恒温（25℃）振荡器中以200 r/min间歇振荡22h后停止，用力摇晃后放入离心机，在3000rpm下离心15min，取出后将其上清液过滤，配制Cu、Zn、Pb、Cd的标准试液，并用原子吸收分光光度计法测定，并用差减法计算土壤吸附的重金属量。每个样品重复三次。

2.2.1.3固相解吸量测定

再次向还有残留的固相样品的聚丙烯离心管中加入0.01mol/L NaNO3溶液35ml，加盖拧紧后上下左右使劲震荡摇晃使残留的样品进行混合，随后放在恒温（20℃）振荡器中以200 r/min间歇振荡22h后停止，用力摇晃后放入离心机，在3000rpm下离心15min，取出后将其上清液过滤，配制Cu、Zn、Pb、Cd的标准试液，用原子吸收分光光度计法测定重金属含量，并利用公式计算计算固相解吸量。

2.2.2.吸附动力学实验

2.2.2.1 Cu、Zn吸附动力学

称取1g过2mm筛的风干骨炭，羟基磷灰石放置于50ml聚丙烯离心管中，按固液比1:25分别加入初始浓度为50、200、400mg/L三个梯度的Cu(NO3)2和Zn (NO3)2样本，随后放在恒温振荡器（20℃）中以200 r/min分别振荡5、10、20、40、60、120、240和360min后，在3000rpm下离心15min，取出后将其上清液过滤，配制Cu、Zn的标准试液，用原子吸收分光光度计法测定上清液中Cd2+、Pb2+浓度，并计算它们在骨炭和羟基磷灰石上的吸附量。上述处理重复3次。其中Cu2+、Zn2+为混合溶液。

2.2.2.2 Pb、Cd吸附动力学

称取1g过2mm筛的风干骨炭，羟基磷灰石放置于50ml聚丙烯离心管中，按固液比1:25分别加入初始浓度为50，200，500mg/Kg 三个梯度的Cd(NO3)2、Pb(NO3)2样本，随后放在恒温振荡器（20℃）中以200 r/min分别振荡5、10、20、40、60、120、240和360min后，在3000rpm下离心15min，取出后将其上清液过滤，用原子吸收分光光度法测定上清液中Cd2+、Pb2+浓度，并计算它们在骨炭和羟基磷灰石上的吸附量。上述处理重复3次。其中Pb2+、Cd2+为混合溶液。

2.2.3红外光谱分析吸附剂的表征实验

红外吸收光谱（FTIR）：红外吸收光谱法也叫做振动振转光谱，是利用仪器对物质进行定性、定量以及结构分析的有效的实验方法。经过日新月异的技术，红外吸收光谱法也在不断的与时俱进，其发展至今已经涵盖了大量的官能团特征以及大量化合物的正确谱图，故而其早已被大家用作鉴别化合物和确定物质分子结构最常用的手段之一。

测定方法：各称取2mg骨炭和羟基磷灰石各一份，按比重 1：100 称取KBr（即200mg）在玛瑙研钵中混合研磨均匀，研磨约15~20min，然后进行压片，在 4000～400cm-1波长范围内扫描，扫描次数为 32 次，并且需要做背景值一份。再取Cu2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+吸附后（吸附时间为22h，前述200mg/Kg处理样品）的骨炭和羟基磷灰石样品各2mg，其方法同上。