目前,氧化锌纳米粒子的合成方法大致可以分为三种[17],液相法的基本原理是以锌盐为基础,通过沉淀、升华,蒸发、溶解等方法等将金属离子分离出来,从而形成粒径均一、形貌一致的氧化锌纳米材料 [18,19]。液相法又分为微乳液法、化学沉淀法、水热合成法、蒸发溶剂法,凝胶溶胶法等,液相法在实验室和工业合成中有重要的地位[20,21]。固相法粒径难以控制,通常粒径较大,且易混入杂质,因此,没有什么合成意义[22] 。气相法是以惰性气体作为载气进行的,该法制备的粒径较小,品质较优,但是成本较高,不能作为工业生产的方法[23]。
本文以高温热分解法制备氧化锌纳米粒子,具体操作如下:采用乙酰丙酮锌溶于高沸点溶剂,并且用电热套加热,主要是通过控制溶液的配比来得到不同粒径的氧化锌纳米粒子,离心使氧化锌纳米粒子与溶剂分离。然后对得到的氧化锌纳米粒子进行表征,主要采用扫描电镜法。乙酰丙酮锌是一种白色晶体,分子式C10H14ZnO4,结构式如下图所示,是一种配合物,在加强热时配位键断裂,从而将锌粒子与乙酰丙酮酸根分离,而在空气氛围中,二价锌通常形成氧化锌,由于其形成的氧化锌粒子的粒径在1~100 nm 之间,所以,此反应的产物为氧化锌纳米粒子,此方法操作简单,一次性加入药品即可,控制不同的溶液配比,来实现氧化锌纳米粒子的制备,这里主要通过改变复合溶剂中二苄醚的量-源^自,优尔<文.论(文]网>www.youerw.com,改变溶剂的配比,从而达到控制不同粒径的氧化锌纳米粒子的合成。
1 实验部分
1.1 仪器
电子天平(AL204梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);四口烧瓶;球形回流管;温度感应器;安全瓶;玻璃仪器;专用注射器,胶头滴管等。电热套:ZNCL-T-C智能磁力加热套(巩义市予华仪器有限责任公司);SC-04低速离心机(安徽中科中佳科学仪器有限公司);扫描电子显微镜 (FEI quanta 2000),干燥箱等。