2.2实验装置及方法
本实验采用三电极体系,工作电极为X80钢,对电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极。
2.2.1准备工作
先将X80碳钢镶嵌于聚四氟乙烯管中,并用环氧树脂进行封涂,仅使其底端能够与溶液接触。采用切割技术对聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)塑料板进行切割,用AB环氧树脂胶粘合,拼装成电解池。
在常温常压下,取定量NaHCO3用蒸馏水配制成0.5 mol·dm-3的溶液。并用1000ml的容量瓶定容。溶液要现配现用。
2.2.2 实验步骤
每次试验前,先用1200目与2000目的碳化砂纸对其进行打磨,使其表面呈镜像,用蒸馏水清洗干净,源`自*优尔~文·论^文`网[www.youerw.com烘干后备用。同时清洗铂电极与饱和甘汞电极,同样烘干后备用。本文所有电位均相对于饱和甘汞电极。
实验在室温下进行。打开RST5000电化学分析仪,预热,准备好三电极电解池。打开RST5000软件,选择“Set up”中的“Hardware Test”,待所有选项均“OK”后确定。设置“Set up”中“System”参数,然后开始实验。
在“Set up”中设置技术为“开路电位E-t曲线”,确认后设定参数,静置时间2 s,运行时间200 s,采样间隔0.1 s,电压量程5.0 V。在恒定电位-0.9 V下测定NaHCO3的恒电位电解I-t曲线。实验结束后保存实验数据。
在“Set up”中设置技术,首先设置为“Open Circuit Potential-Time (OCPT) ”技术,确认后设置参数,基本工作时间(Run time)设置为400 s,数据抽样采集间隔时间(Sample time)设置为0.1 s,最高电位限制(High E limit)设置为1 V,最低电位限制(Low E limit)设置为-1 V,确认后对NaHCO3溶液进行实验。待实验结束后保存数据。
在“Set up”中设置技术为“开路电位E-t曲线”,确认后设定参数,静置时间2 s,运行时间分别为600 s、1800s、3600s、7200s、10800s和14400s。采样间隔0.1 s,电压量程5.0 V。在恒定电位0.6 V下测定NaHCO3的恒电位电解I-t曲线。实验结束后保存实验数据。
打开“Control”中“Run Status”,在弹出的对话框中选中“Use Open Circuit E as Init”,确认之后在“Set up”中设置技术为“A.C. Impedance”,确认后设置参数,最高频率(High Frequency)设置为105 Hz,最低频率(Low Frequency)设置为0.01 Hz,振幅(Amplitude)设置为0.005 V,静置时间(Quiet Time)设置为2 s,其余默认设置,确认后对NaHCO3溶液进行实验。待实验结束后点击“Data Plot”查看Nyquist图后保存数据。两个Bode图的相关数据也一并保存。
在“Set up”中设置技术为“Tafel Plot”,确认后设置参数,初始电位(Init E)设置为-0.1 V,终止电位(Final E)设置为1V,扫描段数(Sweep Segment)设置为1,终止电位保持时间(Hold Time at Final E)设置为0 s,扫描速率(Scan Rate)设置为0.01 V/s,静置时间(Quiet Time)设置为2 s,敏感度(Sensitivity)设置 “Auto Sens”,确认之后确认后对NaHCO3溶液进行实验。实验结束后保存数据。