分光光度法测定粗粮中铝的含量(2)

菜单

人们的生活水准在不断提高，保健观念也愈来愈深入民心，粗粮中营养物质比较丰富，所以很多人开始大量吃粗粮。而正常成人每天铝摄入量应不多于60 mg[14],因此了解一下粗粮中铝的含量是很有必要的。

迄今为止测量铝的方法有很多，测量食品的铝有重量法，络合滴定法，原子吸收光谱法[15]，火焰原子吸收[16]，荧光分析法，电感耦合等离子体发射光谱-质谱法，分光光度法等[2]。本文采取高温灰化法[17]处理样品，用铬天青S分光光度法测粗粮的含铝量。该方法具有仪器廉价，实验过程简单[2]，显色灵敏[5]，准确度高，应用广泛等特点[18]。

1实验部分

1.1材料及药品

样品：小米、玉米、黑米（选自万果园超市），样品编号为1、2、3；黄豆、红豆、黑豆、小米、玉米（选自嵩山市场），样品编号为4 、5、6、7、8。

药品：乙酸（分析纯，开封市芳晶化学试剂有限公司）；十六烷基三甲基溴化铵（分析纯，天津市巴斯夫化工有限公司）；铬天青S（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）；十二水硫酸铝钾(分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司)；乙酸钠（分析纯，天津市风船化学试剂科技有限公司）；浓硫酸（98 %)；盐酸（6 mol/L)；蒸馏水。

1.2仪器

可见光分光光度计（spectrumlab 22,上海棱光技术有限公司制造）；实验室pH计（EL20，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；电子天平（AL204，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；电子万用炉（北京市永光明医疗仪器厂）；恒温磁力搅拌器；马弗炉；磁坩埚；比色管。

1.3试剂

1.0070 mg/mL铝标液：精确称取0.5035 g十二水硫酸铝钾,配成500 mL溶液。

0.5028 g/L铬天青S溶液：称取0.2514 g铬天青S，配制成500 mL溶液。

2.0070 g/L 十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）溶液：准确称取1.0035 g的CTMAB，配制成500 mL溶液。

乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.05）：准确称取69.9364 g乙酸钠，加入3.5 mL醋酸，配成250 mL溶液。

1 %的硫酸溶液：移取2.5 mL的98 %的浓硫酸稀释成250 mL溶液。

9.9020 g/L抗坏血酸溶液：准确称取4.9510 g抗坏血酸，配成500 mL溶液。 4.028 µg/mL的铝使用液：取1.0 mL铝标液于250 mL容量瓶定容而成。

1.4实验原理

在乙酸-乙酸钠的酸性缓冲介质中，以抗坏血酸作遮蔽剂，源`自,优尔`文.论"文'网[www.youerw.com三价铝离子与十六烷基三甲基溴化铵，铬天青S反应得到蓝绿色三元络合物[19]，在波长为630 nm处测得样品的吸光度与铝含量呈正比。

1.5实验方法

1.5.1样品的预处理

称取适量的样品，粉碎后放入磁坩埚中在电热炉上加热，灰化至无烟时转移至马弗炉中[5]，样品1、样品2、样品3、样品7、样品8用550 ℃烧6 h，样品4、5、6用600 ℃烧6 h，待样品变成灰白色粉末，冷却至50 ℃左右时，取出磁坩埚，再放在空气中冷却到室温。

1.5.2样品的制备和测定

向磁坩埚中加入少量蒸馏水浸湿灰分后，加3.0 mL浓度为6 mol/L的盐酸，搅拌完全溶解移至50 mL 容量瓶中，再定容。取8个25 mL比色管，先加入4.0 mL不同的样品溶液，再加入1.0 mL的1 %硫酸溶液，1.5 mL抗坏血酸[4]，4.0 mL（pH=5.50）乙酸-乙酸钠缓冲液，5.0 mL铬天青S溶液，3.0 mL的CTMAB，定容后振荡混匀，静置18 min，以试剂空白为参比，移至1 cm比色皿中在波长630 nm处进行测定，根据测得的吸光度从标准曲线上查出相应的铝含量。