2.2 新型PNIPA纳米复合凝胶的制备
表1 PNIPA/MWNT/Clay凝胶的主要反应物投料比
样品编号 NIPA(g) Clay (g) APS (5% mL) TEMED (μL) MWNT (5% mL)
NM0C 6 6 10 48 0
NM1C 6 6 10 48 10
NM2C 6 6 10 48 20
根据表1的配方制备PNIPA复合凝胶。首先,将一定量的去离子水至于冰水浴上,在氮气下,加入6 克单体N-异丙基丙烯酰胺和6 克无机粘土,并放在磁力搅拌器上搅拌1-2 小时;然后,加入不同比例的MWNT,继续搅拌20分钟;将APS引发剂溶液和48 μL TEMED加入体系中,并加到不同管径的试管中。随后,将试管放到25°C的恒温水浴槽中进行聚合,时间为24 h。即可制得凝胶。
2.3 新型PNIPA纳米复合凝胶的结构与性能表征
2.3.1 红外光谱测试
用傅里叶变换红外光谱仪对凝胶样品进行化学组分分析。将凝胶样品在80°C下真空干燥24 h,然后研磨成粉状后与KBr一起压片,用德国 Bruker Tensor 27型红外光谱仪进行红外测试,分辨率为4 cm-1,扫描范围约为400-4000 cm-1扫描16次。
2.3.2 凝胶中粘土状态测试
将凝胶样品放在80°C下,保持真空,干燥24 h,然后研磨成 粉状,用DMAX-2000 型X射线衍射仪进行凝胶中粘土 状态测试,Cu Kα辐射,范围为20°>θ>2°,速度为2°/s。
2.3.3 相转 变测试
采用差示扫描量 热的方法对凝胶进行相转变行为测试,在822型DSC上进行。取10 mg凝胶密封,然后放于样品池中。在充氮气环境下以1°C/min的速率升到45°C。
2.3.4 表面性能测试源'自^优尔],论`文'网]www.youerw.com
用接触角测 定仪对凝胶表面的亲水性测试,测定凝胶表面水的接触角及浸润过程。 将凝胶样品切片,直径约为2 cm,厚度约为0.4 cm。去除表面水分,然后测量 仪完成接触 角测量。每个凝胶测3次,然后取平均 值。
2.3.5 内部形态分析
用扫描电子显微镜对凝胶内部形态分析。首先,将凝胶样品切成条状,保证表面干燥后,然后放入液氮中淬断,随后移入冷冻冰箱,冷冻温度为-50°C,冷冻时间为12 h,再移入干燥机中干燥除水48 h,然后用JEOL JSM-5600 LV型扫描电镜观察凝胶内部的形态结构。
2.3.6 溶胀性测试
该测试采用量热法。将复合凝胶切成厚度约为5 mm的薄片 ,然后放入温度为25°C的烘箱,烘干、称重。随后, 将凝胶浸入去离子水,且在每隔2min 取出,然后去除表面水分后称重,至到 平衡。
2.3.7 拉伸性测试
对凝胶的伸强度测试、断裂伸长率测试。在25°C条件下,采用凝胶长度约50 mm,直径约8 mm,夹距30 mm,夹头速率80 mm/min,测试3次。
2.3.8 压缩性能测试
利用长春科新微控电子万能试验机对凝胶的压缩强度进行测试。采用凝胶样品长度约8 mm,直径约12 mm,在温度25°C条件下,夹距12 mm,夹头速率5 mm/min,测试3次
2.3.9 导电性测试